【摘 要】
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磷化技术是一种比较常见的金属前处理技术,在磷化过程中会产生磷化渣。磷化渣通常含有大量的磷酸锌和磷酸铁,对磷化膜的整体效果及磷化成本产生不利影响,因此磷化渣的回收利用备受关注。磷化渣经碱溶后提炼其中大量铁离子和锌离子是一个有效处理方法,但是剩余磷化渣废液的处理问题具有一定挑战性。本文针对磷化渣废液的组成,提出去除磷化渣废液中Zn2+,制备十二水磷酸三钠的研究思路,以实现磷化渣废液的资源化利用。进行了
【基金项目】
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河北省自然科学青年基金（No.B2020202081）; 2020年河北省研究生创新资助项目（No.CXZZSS2020037）
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磷化技术是一种比较常见的金属前处理技术,在磷化过程中会产生磷化渣。磷化渣通常含有大量的磷酸锌和磷酸铁,对磷化膜的整体效果及磷化成本产生不利影响,因此磷化渣的回收利用备受关注。磷化渣经碱溶后提炼其中大量铁离子和锌离子是一个有效处理方法,但是剩余磷化渣废液的处理问题具有一定挑战性。本文针对磷化渣废液的组成,提出去除磷化渣废液中Zn2+,制备十二水磷酸三钠的研究思路,以实现磷化渣废液的资源化利用。进行了磷酸中和沉淀法脱除磷化渣废液中Zn2+的研究,确定了适宜反应条件为:废液p H为8.85、反应时间为10 min、反应温度为75℃,Zn2+的去除率为97.96%。脱除Zn2+后的废液用10 mol/L Na OH溶液调节p H为12.30±0.03,通过5℃下冷却结晶回收废液中的PO43-和Na+,生成十二水磷酸三钠,其Zn2+质量分数为0.0014%,符合化工行业化学纯标准,纯度为97.72%。为减少中和沉淀法的磷酸用量,探究了EDTA络合磷化渣废液中游离的Zn2+,结晶制备磷酸三钠的工艺,结果表明在反应时间为1.5 h、结晶温度为5℃的适宜条件下,析出固相十二水磷酸三钠中Zn2+质量分数为0.06%,需要对其溶解、去除Zn2+后才能获得化学纯产品。进行了硫化钠沉淀法去除废液中的Zn2+研究,适宜反应条件为:磷化渣废液p H调节至6.85,硫化钠投加量与溶液中Zn2+的摩尔比为1:1,200 r/min转速下搅拌10 min,废液中Zn2+的去除率可以达到99.80%,设计了剩余溶液冷却结晶制备十二水磷酸三钠的工艺。与磷酸中和沉淀法、EDTA络合法除锌工艺比较,硫化钠沉淀法的磷酸根回收率更高,为94.16%;产品十二水磷酸三钠的纯度为98.85%,且其Zn2+质量分数较低,为0.0004%,符合化工行业分析纯标准。进行了膨润土吸附法脱除废液中的Zn2+研究,探究了两种膨润土吸附剂对Zn2+的吸附性能。温度25℃,溶液p H=9.00,固液比为2.5 g/L的条件下,钙基膨润土和钠基膨润土处理含26.65 mg/L的Zn2+的磷化渣废液,吸附时间在60 min时对Zn2+的吸附量分别为4.26 mg/g和5.33 mg/g。吸附过程很好的符合Lagergren二级吸附动力学方程和Langmuir等温吸附方程。冷却上述钙基和钠基膨润土处理后的废液制备十二水磷酸三钠。其Zn2+质量分数分别为0.00095%、0.00087%,纯度分别为98.12%、98.25%,符合行业分析纯标准。
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