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自从2004年被发现以来,石墨烯已经引发了新一轮碳质材料的研究热潮。近几年来,石墨烯及石墨烯复合材料的各种制备方法相继出现,其中主要有微机械剥离法、氧化石墨还原法、化学气相沉积法等,但是各种制备方法都有其优缺点,或者是产率低,或者是过程复杂、条件苛刻等,因此综合各种制备方法的优缺点,取长补短,来实现高质量石墨烯的大规模制备,是目前需要解决的重要问题。
鉴于上述问题,本课题用一种简单的一步淬火的方法来制备石墨烯及石墨烯/氧化钴复合材料,并对其进行了一系列表征研究。为了找到最佳的淬火条件,对一系列极性溶剂及酸碱条件进行了考查研究。
通过对大量的低倍透射电镜(TEM)照片进行分析研究,以确定最佳样品的制备条件;通过高倍透射电镜(HRTEM)和原子力显微镜来确定片层的厚度,得到了大量厚度在2~4层的石墨烯样品。同时,由于经过一个高温淬火过程,所以有必要对样品进行拉曼光谱(Raman Spectroscopy),X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS)以及能谱(EDX)等分析,通过上述分析得知,样品确实含有一定的缺陷和含氧基团,大约为4%~5%,但是由于原始样品也有一定的氧含量,大约2.55%,所以可以断定,样品的氧含量中有相当一部分来自氧化石墨,淬火过程引进了很低的氧和缺陷含量。
利用相同的方法,通过在金属盐溶液中淬火,得到了石墨烯/氧化钴复合材料,先是用透射电镜(TEM)观察了样品形貌,发现所合成的复合材料是一种如皱了的丝绸状的东西:通过X射线衍射(XRD)分析其物相,得知样品中含有氧化钴(CoO)颗粒;此外,通过能谱(EDX)分析了复合材料的C、Co、O的含量,同时通过X射线光电子能谱(XPS)分析,进一步证实了样品中Co是以CoO的形式存在的。最后采用电化学工作站和充放电仪对其电化学性能尤其是电容方面的性质进行了探索研究。