配位聚合物既具有新奇的拓扑结构,又具有丰富的光电磁性质,在气体的储存与分离、磁性材料、光学材料、催化剂及催化剂载体等领域具有广泛的应用前景,因此,近年来配位聚合物的设计合成与性质研究已经成为配位化学、材料化学等学科关注的热点课题之一。相比与柔性连接的配体,配位单元之间的刚性连接变形性小,金属导致的配位过程对刚性连接之间的距离与角度影响小,因此,采用刚性配体构筑配位聚合物时配体本身具有较少的不确定因素,从而更有利于增强对目标产物的结构预测性,有利于实现特定配位聚合物的结构调控,是实现“目标分子自组装”的一个重要途经。本文选择了乙酰吡嗪双缩水合肼（L¹）和4-乙酰吡啶双缩水合肼（L²）两个刚性的对称席夫碱配体,与金属自组装构筑配位聚合物,主要通过调节抗衡离子的种类与配位能力调控产物结构,引入了硫氰酸根离子、硝酸根、氯离子、碘离子,并扩展到具有较大体积、较高电荷数的多酸阴离子,分别获得了具有一维链状、二维层状及三维网状结构的10个配位聚合物,测定了所有配合物的晶体结构,并测定了产物在室温下的固体荧光光谱。主要内容如下:（1）利用乙酰吡嗪双缩水合肼配体（L¹）分别与AgNO₃、AgNO₃和KSCN、Cd（NO₃）₂·4H₂O和KSCN、Cd（NO₃）₂·4H₂O和KI在室温下自组装,得到了三维网状的配位聚合物{[Ag₂L¹（NO₃）₂]·H₂O}_n （1）和[Ag（L¹）0.5（SCN）]_n （2） ,二维层状配位聚合物[CdL¹（SCN）₂]_n （3）和[CdL¹I₂]_n （4）。（2）利用4-乙酰吡啶双缩水合肼配体（L²）,分别与Cu（NO₃）₂和KSCN、Cu（NO₃）₂、AgNO₃、ZnCL²自组装,得到了三维配位聚合物[Cu（L²）_0.5（SCN）]_n （5）、二维配位聚合物{[Cu（L²）₂（NO₃）₂]·3H₂O}_n （6）、一维配位聚合物{[AgL²H₂O][AgL²NO₃]（NO₃）（L²）_0.5（H₂O）}_n （7）和[ZnL²CL²]_n （8）。（3）利用4-乙酰吡啶双缩水合肼配体（L²）,室温下分别与Cu（NO₃）₂和H3PW₁₂O₄₀·nH₂O、AgNO₃和H3PMo₁₂O₄₀·nH₂O自组装,得到了两个含有孔洞的多酸基一维配位聚合物{[CuL²（DMF）3]2 (PW₁₂O₄₀)}_n[CuL²（DMF）₄]_n·nPW₁₂O₄₀·nDMF （9）和{[AgL²（DMF）]2(PMo₁₂O₄₀)]}_n[AgL²]_n·4nH₂O （10）。