【摘 要】
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无机陶瓷膜因具有稳定性高、耐氧化、寿命长、环境友好等优势被日益广泛应用于废水处理、水净化及其他工业分离过程。目前无机陶瓷膜的应用主要局限于微滤和超滤过程,其精密分离应用尚处于发展阶段。如何发展高稳定、高性能无机陶瓷基新型分离膜是进一步拓宽陶瓷膜极端环境和精密分离应用的关键。金属有机框架化合物（MOF）具有多样性、孔结构可设计性等优势,在发展新型分离膜方面具有很大的潜力。为解决上述问题,本论文以纳米
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无机陶瓷膜因具有稳定性高、耐氧化、寿命长、环境友好等优势被日益广泛应用于废水处理、水净化及其他工业分离过程。目前无机陶瓷膜的应用主要局限于微滤和超滤过程,其精密分离应用尚处于发展阶段。如何发展高稳定、高性能无机陶瓷基新型分离膜是进一步拓宽陶瓷膜极端环境和精密分离应用的关键。金属有机框架化合物（MOF）具有多样性、孔结构可设计性等优势,在发展新型分离膜方面具有很大的潜力。为解决上述问题,本论文以纳米乳化液胶体和无机盐为典型污染物,依据其物化特性,首先设计制备高稳定、高性能的氧化锆（Zr O2）陶瓷超滤膜,实现了对纳米乳化液和实际含油废水的高效分离和运行稳定性,提出了膜污染模型与污染机制。进而结合表面工程和膜晶内缺陷构造策略,设计制备了超薄陶瓷基配体缺失MOF膜,实现了高盐废水精密分离过程中的优异性能和长期稳定性,对晶内缺陷进行了定性及定量研究,提出了晶内缺陷增强膜渗透性的作用机理。主要研究结果和结论如下:（1）针对纳米乳化液废水难分离这一关键问题,设计制备了高稳定、水下超疏油Zr O2陶瓷膜,实现了苛性条件下的高效分离性能和运行稳定性,揭示了膜污染模型与机制。在较低的烧结温度下制备获得了相对均匀孔径（＜100 nm）的Zr O2陶瓷膜,实现了对纳米乳化液和真实含油废水的有效分离。该Zr O2膜不仅在长期运行下具有优异的分离性能,而且在苛性环境条件下仍维持了良好的结构稳定性。膜污染机制表明,不同的错流速度下,中间孔堵塞和滤饼过滤组合阻力模型主导了膜污染行为。在高p H值(尤其是＞p H（IEP）)下,膜–油界面静电相互斥力作用的存在有效地减缓了膜污染行为。对比传统陶瓷膜和商用陶瓷膜,本论文中的Zr O2膜是首次报道用于有效去除纳米级（平均油滴粒径:～18 nm）油滴的陶瓷膜,油截留率＞99%。此外,探究了Zr O2膜对具有挑战性的实际脱脂液废水(油含量:～4284 mg L–1,p H:～12.4)的分离性能,在多个操作周期内维持了稳定的分离性能。（2）针对超薄膜的制备难题,采用表面工程策略（引入中间过渡层）和分子水平的晶内配体缺陷设计策略,制备了具有配体缺陷的陶瓷基MOF膜（即ML-Ui O-66膜）。通过在Zr O2陶瓷膜上引入了低粗糙度、具有丰富成核位点的纳米γ-Al2O3过渡层,采用一步原位生长法制备陶瓷基亚纳米孔MOF Ui O-66膜,厚度为90±10 nm。该方法解决了传统直接生长法较难制备连续完整Ui O-66膜的问题,且明显降低了膜的厚度。同时,鉴于MOF Ui O-66的结构可调性,进一步提出了一种基于分子水平构建分离膜晶内配体缺陷的新策略,结合超薄选择层策略制备了厚度为104±13 nm的超稳定陶瓷基晶内配体缺陷MOF纳米孔超薄分离膜（即ML-Ui O-66膜）,通过合理设计的膜晶内缺陷以期达到正面促进膜性能的作用。（3）针对高盐废水高效分离的难题,实现了ML-Ui O-66膜的优异分离性能和长期稳定性,提出了晶内缺陷增强水渗透性的作用机理。ML-Ui O-66膜在10天长期渗透蒸发运行过程中,维持了高稳定的水通量(29.8 L m-2 h-1)和高的盐截留率。同时保持了长期的耐氯稳定性,有效地解决了传统MOF膜存在的稳定性差的问题。先进的结构表征表明ML-Ui O-66膜中晶内缺陷的类型为配体缺陷,缺陷密度～24.4%。此外,分子动力学模拟进一步揭示了膜晶内缺陷在原子层面的作用,晶内配体缺陷的存在显著增强了MOF膜结构的亲水性（接触角由83±2°降低至50±5°）,增大了膜的孔径（由0.568 nm增加至0.628 nm）,在渗透蒸发过程中使得水分子以较低的能量壁垒透过三维纳米孔道,从而达到超快水传输的能力。与普遍认为的膜晶间缺陷不利效应的观点相比,基于分子水平的正面膜晶内缺陷工程策略有望为下一代MOF膜的合理设计和性能提高以及更多的水处理应用开辟一条新的道路。综上所述,本论文预期为陶瓷膜的挑战性水处理应用提供一些科学和技术参考,也为下一代高性能水处理新型陶瓷膜的设计提供新思路。
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