目的:通过研究解决目前市场上应用的金钱草制剂,虽然疗效好,但单次服用剂量大或服用不方便的问题。同时解决由于金钱草药材基源混乱、质量可控性差,影响临床疗效,甚至会危害健康的问题。方法:①考察金钱草超微粉的流动性、浸出物、水分等性质,再经薄层半定量法和HPLC法进行定量研究,与金钱草细粉比较,初步制定金钱草超微粉的质量标准;②以总黄酮含量为指标,分别考察大孔吸附树脂法、聚酰胺吸附法、乙酸乙酯和正丁醇萃取法、水提醇沉法等分离纯化金钱草水煎液的差异,确定金钱草中有效部位-总黄酮的最佳分离纯化方法,继而考察此方法的各种影响因素,确定最佳工艺条件及参数,富集金钱草有效部位-总黄酮,从而达到减少制剂单次服用剂量大的目的;③采用HPLC-MS法,建立正品金钱草药材指纹图谱,从整体上控制金钱草药材的质量,为解决金钱草药材基源混乱的问题奠定基础。结果:①通过试验研究制定了金钱草超微粉的质量标准。金钱草超微粉较细粉颜色浅,具团块,流动性差,浸出物和水分含量均高于细粉,且吸湿性大于细粉;显微鉴别结果表明,超微粉在镜下表现为不规则的小颗粒状物充满视野;薄层半定量和HPLC法定量的对比研究,结果显示,发现金钱草超微粉中有效部位的含量高于细粉;②金钱草有效部位-总黄酮的纯度达到59.4%。分离纯化研究结果表明,NKA-9型大孔吸附树脂分离纯化金钱草中总黄酮的综合吸附分离性能优于其它型号大孔吸附树脂,最终确定NKA-9型大孔吸附树脂,纯化金钱草总黄酮的最佳工艺条件为:上样液浓度20mg/ml,以6BV蒸馏水洗涤,70%乙醇洗脱,经纯化后,总黄酮纯度可达59.4%;③建立了金钱草药材的指纹图谱,通过反复试验及优化,确定金钱草药材指纹图谱色谱条件为:色谱柱:Shim-pack VP-ODS(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸;流速:1ml/min;检测波长:370nm;柱温:30℃;进样量:10μL ;运行90分钟。在上述色谱条件下,建立了金钱草药材的共有模式,确立了10个共有峰,10批不同产地金钱草药材中共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3.0%,其相似度在0.708~0.974之间。并且,通过对照品对照和MS图比对,确定5号峰、6号峰、7号峰分别为芦丁、槲皮素、山奈素。结论:本文首次对金钱草超微粉与细粉的性质进行了较系统地对比研究,结果显示,金钱草经超微粉碎后,可使金钱草中有效部位-总黄酮的含量有所提高;采用NKA-9型大孔吸附树脂,可以有效达到富集总黄酮的目的,纯度可达59.4%,每1g金钱草总黄酮提取物相当于1.68g金钱草药材,从而可减少金钱草制剂单次服用剂量;首次建立了正品金钱草药材HPLC-MS指纹图谱,确定了10个共有峰,并确认出其中3个共有峰的结构,其它共有成分还有待于进一步借助其他方法确定。这将有助于有效观察与比较不同产地金钱草药材中所含各成分之间的含量比例关系,以便更有效地对不同产地金钱草药材进行质量评价,进行金钱草药材的真伪鉴别。