针对目前全球能源危机,半导体光催化技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。而光催化技术的核心在于光催化剂的选择,其中石墨相氮化碳（g-C₃N₄）作为一种高效、廉价、高稳定的光催化剂,已在光催化领域得到广泛应用。由于g-C₃N₄层间的范德华力较弱,使其易于形成类石墨烯型的纳米薄片。二维氮化碳纳米片（2D g-C₃N₄）广泛应用于电子、传感器、催化剂和储能等领域。与体相g-C₃N₄相比,2D g-C₃N₄具有较大的比表面积,较宽的带隙,以及沿着平面方向上提高的电子传递能力和因量子限制效应而增加的光生载流子寿命。本论文以2D g-C₃N₄为主要研究对象,主要从形貌调控和与半导体复合两方面开展研究,采用Ta₂O₅纳米棒、Nb₂O₅纳米花、V₂O₅纳米片三种过渡金属氧化物修饰2D g-C₃N₄,分别构筑1D/2D、3D/2D和2D/2D结构的复合材料,以提升其光催化活性。本论文的主要研究成果如下:（1）采用简便的水热法合成Ta₂O₅纳米棒,再利用煅烧法将Ta₂O₅纳米棒与2D g-C₃N₄有效结合,构筑一种新型1D/2D结构的Ta₂O₅/2D g-C₃N₄复合材料。通过XRD、FT-IR、XPS等表征手段探索复合材料的组成、结构、形貌及其光催化产氢性能。结果表明,在可见光照射下,Ta₂O₅/2D g-C₃N₄（13.6%）复合光催化材料的产氢率最高,约为1.9×10⁴μmol g^-1 h^-1,在光波长为λ=420 nm处的外部量子效率（EQE）约为12.48%。（2）利用水热法合成Nb₂O₅纳米花,通过多次煅烧成功构筑了新型3D/2D结构的Nb₂O₅/2D g-C₃N₄复合材料。结果表明,少量Nb₂O₅纳米花的加入可以促进g-C₃N₄的剥离。通过XRD、XPS、TEM、ESR等多种表征对复合材料的组成、结构、形貌、机理等进行了分析。其中,Nb₂O₅/2D g-C₃N₄（10.4%）复合光催化材料的产氢活性最高,约为2.1×10⁴μmol g^-1 h^-1,在光波长为λ=420 nm处的EQE约为14.75%,且具有较高的转化频率（TOF）,约为146.9 h^-1。（3）通过气相剥离法制备V₂O₅纳米片,再分步煅烧合成了2D/2D结构的V₂O₅/2D g-C₃N₄复合光催化材料。采用XRD、DRS、TEM、ESR等表征手段对光催化材料的结构、组成、光学性能、形貌、光催化机理等进行了分析。结果表明,两单体之间形成了具有致密界面的Z型异质结构。复合光催化剂的2D/2D结构缩短了光生电子-空穴对的传输路径,从而提高其分离效率。Z型异质结构进一步提高了单一组分的氧化还原能力。V₂O₅/2D g-C₃N₄（11.1%）展现出最佳的产氢活性(².3×10⁴μmol g^-1 h^-1),且在λ=420 nm光吸收波长处的EQE约为19.38%。