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本文以聚变堆第一壁/包层的领先候选材料-纳米结构氧化物弥散强化(Oxide dispersion strengthened-ODS)铁素体钢为研究对象,采用机械合金化法制备Fe-14Cr-2W-0.3Ti-0.3Y2O3(wt%)过饱和合金粉末,利用SEM、EDS、XRD激光粒度分析仪等测试分析手段,研究了机械合金化过程对合金粉末特性的影响；通过热等静压对机械合金化合金粉末进行固化成型,获得具有极高密度纳米弥散强化相的14Cr-ODS铁素体钢,利用TEM对ODS钢的显微组织、析出物形貌和成分进行分析,测定热等静压后样品的力学性能。得到的结论如下：(1)固定转速230rpm,球料比10：1,机械合金化2h后,合金粉末已经发生严重冷焊现象,合金粉末的平均粒度达到最大值为47.74μm。在机械合金化时间超过12h,合金粉末的平均粒径开始迅速下降,合金粉末平均粒度分布曲线主峰逐渐向左偏移,合金粉末不断细化。从40h～70h,合金粉末形貌多呈等轴球状、均匀分布,逐渐细化达到了平衡状态,70h合金粉末粒度达到最小值12.21μm。(2)随着机械合金化时间的不断增加,W、Ti等合金元素逐渐固溶到铁基体中,合金粉末的晶粒尺寸不断减小,晶格畸变不断增加。机械合金化时间从0.05h～20h时,粉末晶粒度随着球磨时间的增加迅速减小至10.3nm。时间继续延长,粉末的晶粒度和晶格畸变趋于稳定。机械合金化70h, W、Ti等合金元素已固溶入基体中并达到过饱和状态,粉末完成了机械合金化过程,粉末内部的成分分布均匀,超过80h粉末平均粒径增加粉末发生团聚现象。综上最优的球磨时间为70h。(3)通过热等静压方法固化成型的14Cr-ODS铁素体钢的致密度达到99.6%,与理论密度相当。(4)14Cr-ODS铁素体钢特征性的微观结构包括：极高密度的纳米尺度析出相,高密度的位错和尺寸从几百个纳米到几个微米的晶粒。其中纳米析出相有：①基体上大量弥散分布的细小非化学计量比的富Y-Ti-O团簇,尺寸一般为几个纳米,密度1.875×1024个/m3,经过热处理后密度为1.7×1024个/m3；②少量的Y2Ti207(面心立方,a0=1.009nm)析出相,热处理后密度为3.2×1020个/m3；③一种富铬、钛、钇的混合未知相,铬和钛的原子比近似2：1,结构有待进一步研究。经过1250℃/8h热处理后纳米团簇非常稳定,尺寸、分布与热等静压后的样品基本一致；Y2Ti207热等静压后分布均匀,热处理后弥散分布在晶粒上。(5)14Cr-ODS铁素体钢在室温及高温拉伸试验中表现出较高的强度,在室温、700℃和750℃高温抗拉强度分别为1150MPa、370MPa和265MPa,说明氧化物弥散粒子有助于提高高温强度。14Cr-ODS铁素体钢的高温塑性有待进一步提高,预期通过热等静压工艺优化加以改进。