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为了同时解决Li/V自冷系统包层存在的磁流体动力学(MHD)压降、氚向结构材料中的渗透以及液态Li对结构材料的高温腐蚀三个问题,首次提出了具有“钒合金基体/金属层/AlN层”结构的复合功能涂层。AlN层作为表层,使复合涂层满足绝缘性的要求,还可以实现AlN层的原位制备和原位修复;中间层候选金属(Ti、Zr等)在较高温度下可与AlN层发生界面反应而生成富Al化合物(如TiAl3、ZrAl3等),可能具有较好的阻氚性能;此外,当有稳定的涂层时,结构材料的腐蚀问题也就迎刃而解。当一种涂层可能同时解决MHD压降、氚的渗透以及结构材料的腐蚀三个问题时,该涂层无疑将具有重要的应用前景和研究意义。本研究中选择金属Ti作为中间层金属,V4Cr4Ti合金为基体材料,研究了“V-alloy/Ti/AlN”复合涂层的制备及Ti/AlN的界面反应对该复合涂层阻氘性能的影响。Ti作为中间层,起着连接钒合金基体和AlN层的重要作用,因此,作为制备“V4Cr4Ti/Ti/AlN”复合涂层的基础工作,首先采用锻造加工工艺研究了V4Cr4Ti合金和金属Ti的扩散连接。锻造加工得到的V4Cr4Ti/Ti扩散界面平滑无缺陷,并可以分为针状魏氏组织区和β-Ti相区两部分。硬度测试结果表明,最大硬度为332 HV,位于扩散界面与Ti基体的过渡区域内;而最小的硬度仅为182 HV,处在钒合金基体靠近扩散界面的区域内。硬度最大值远高于钒合金基体(258 HV)和Ti基体(190 HV)的平均硬度,分析认为,这是由于Ti基体相变导致局部过渡区应力集中而引起的,而最小值的出现则可能与所在区域内Ti析出相的密度降低有关。V4Cr4Ti/Ti扩散界面的剪切强度大于165 MPa,且断面的组织在断裂前发生了明显的塑性变形,这表明V4Cr4Ti合金和Ti之间可以实现高质量的扩散连接。以V4Cr4Ti-Ti扩散连接的研究工作为基础,结合压力加工和粉末辅助氮化法进行了“V/Ti/AlN”复合涂层的制备(实验中以纯V代替V4Cr4Ti合金)。目标涂层的制备工作分为V-Ti、Ti-Al的热压实验和Al基的氮化实验三部分。V-Ti热压实验的温度为1200 ℃,压强为20 MPa。V/Ti扩散界面平滑而无缺陷,但由于各层金属在热压实验过程中均发生了蠕变,导致部分金属Ti从试样的中心区域向边缘区域转移,最终形成了较多的Ti的固溶体相,也使得扩散界面的宽度变得不均匀。要获得均匀的V/Ti扩散界面,需要降低施加的压强或温度。Ti-Al的扩散连接实验在550 ℃下进行,分析结果表明,TiAl3相为唯一的界面反应产物。TiAl3相的形成存在一定的孕育期,其生长动力学方程为x = 4.3(t-0.76)0.44。另外,由于Al在反应层的形成过程中是主要扩散元素,当热压时间为5 h和20 h时,Ti/Al反应层中出现了较多的岛状富铝区。采用粉末(Al粉、Mg粉和Al2O3粉)辅助氮化法在580 ℃进行了 Al基的表面氮化实验,但最终并没有在Al基体表面得到明显的AlN层。主要原因是氮化反应腔不具备震荡功能,使得Al基样品在实验过程中始终深埋在混合粉末中,而不能与氮气充分地接触以发生氮化反应。另外,Mg粉由于较高的化学活性在高温下与Mg粉发生了合金化而形成了 Al-Mg合金。采用磁控溅射法在316L不锈钢表面制备了 Ti/AlN复合涂层,研究了Ti/AlN的界面反应、涂层的开裂等因素对其阻氘性能的影响。对于“316L/Ti/AlN”结构涂层,由于制备的涂层即出现了一定的开裂,未热处理的涂层在 600、500 ℃、350 ℃和 200 ℃下的 PRF(Permeation Reduction Factor)分别仅为1.2,2.1,3.0和1.3;当涂层在600 ℃热处理7 h后,涂层的开裂情况明显加剧,但涂层在各温度下的PRF值均有所提高,分别为2.1、4.1、13.5和5.4。对于“316L/Ti/AlN/Ti/AlN”结构涂层,未热处理涂层在各温度下的PRF为560、274、75和3,而经700 ℃热处理(升温速率为1.5 ℃/min)后的涂层的PRF提高为536、325、90和4(仅600℃时略有降低)。然而,当热处理温度升高至760 ℃或升温速率提高至2.5℃/min时,涂层的开裂情况均有所加剧,各温度下的PRF值(阻氘性能)均降低。分析认为,Ti/AlN涂层(通过热处理获得)的界面反应可以在一定程度上提高涂层的阻氘性能,但不当的热处理条件(温度过高、升温速率过大等)会加剧涂层的开裂。在氘渗透过程中,过高的温度使得这些裂纹处于“张开”状态,它们会作为气体扩散的捷径,从而显著降低涂层的阻氘性能。