第一部分气相色谱-质谱联用结合高灵敏和高选择性的衍生方法分析尿液和血浆中的4种抗抑郁药物目的:采用衍生化法和气相色谱-质谱联用技术,建立一种高灵敏、高选择性的衍生新方法分析尿液和血浆中的4种抗抑郁药物(氟西汀、去甲替林、马普替林和帕罗西汀)。方法:含有仲胺基团的抗抑郁药在酸性条件下可与亚硝酸钠反应生成N-亚硝基胺类化合物。本实验对影响衍生反应和萃取衍生物的条件进行了优化,包括盐酸的浓度和用量、饱和亚硝酸钠的用量、衍生的温度和时间、萃取衍生物的试剂和时间。衍生物经二氯甲烷萃取后,采用气相色谱-质谱仪测定。结果:在最优的条件下,4种抗抑郁药物(氟西汀、去甲替林、马普替林和帕罗西汀)的检出限在0.04-1.38 ng/m L之间,定量限在0.14-4.62ng/m L之间。血浆和尿液样品的低、中、高加标回收率分别为85.88%-110.34%和80.64%-113.07%,日内精密度≤5.28%,日间精密度≤7.87%,该方法准确度和精密度良好。结论:本实验建立了一种高灵敏度、高选择性的气相色谱-质谱联用结合衍生的新方法,成功用于检测血浆和尿液中的氟西汀、去甲替林、马普替林和帕罗西汀。第二部分气相色谱-质谱联用结合衍生化技术检测多种基质中的去甲乌药碱目的:采用衍生化结合气相色谱-质谱联用技术检测多种基质样品(生物样本、不同剂型的中成药和中草药)中的去甲乌药碱含量,用于食品、药品的筛查以及提供有用的抗兴奋剂的信息。方法:本实验考察了不同基质样品的前处理方法,用PEP-2固相萃取柱对经过预处理的样品进行净化浓缩后,用七氟丁酸酐对去甲乌药碱进行酰基化衍生。结果:在最优的条件下,去甲乌药碱在5-200 ng/m L范围内具有良好的线性关系,检出限和定量限分别为1.52 ng/m L和5 ng/m L,低、中、高浓度的去甲乌药碱在血浆、尿液、不同剂型的中成药(口服液、胶囊、水丸、蜜丸)和中草药样品中的加标回收率为82.70%-109.80%,日内精密度和日间精密度均低于3.39%。结论:本实验建立了七氟丁酸酐衍生化结合气相色谱-质谱联用技术检测多种基质样品(生物样本、不同剂型的中成药和中草药)中的去甲乌药碱含量的方法。