室温固化耐热环氧树脂胶粘剂的制备及性能研究

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环氧胶粘剂具有优异的粘接性能、耐腐蚀性能,由于能够室温固化而使用便利,而一直在胶粘剂中占据主要的地位并拥有“万能胶”之称。随着科学技术的不断进步,通用室温固化环氧胶粘剂的耐热性能差的劣势逐渐呈现出来并阻碍着它继续大量的占据结构市场,这使得需要室温固化耐热胶粘剂的行业如汽车、军工、航空航天、交通、能源、建筑等出现大量的市场空白。本课题首先采用曼尼期反应通过单体选择和工艺优化制备了性能良好的室温固化耐热环氧固化剂,为室温固化耐热环氧胶粘剂体系提供了新的优质元素。然后,通过配方设计探讨了填料、树脂基体等对环氧胶粘剂耐热性的影响。最后,通过各种因素的探索找到了多种性能优良的室温固化耐热环氧胶粘剂配方。论文中还通过多种方法研究了纳米二氧化钛在环氧树脂(EP)基体中的分散并最终获得了最优分散工艺。通过最优分散工艺探讨了纳米二氧化钛对优化环氧胶粘剂配方的影响,并研究了最优配方的耐介质性能。课题主要包括以下内容:(1)通过查阅文献和初步试验确定了曼尼期胺的最优合成单体为多聚甲醛、间甲酚和己二胺;通过曼尼期胺固化剂的合成工艺的探索得出最优的合成工艺为:反应时间为2.5h、反应温度为100-C、酚醛胺摩尔比为1:1:1.3、搅拌速度为200 r/min。与市售固化剂比较,自制固化剂性能良好。(2)通过单因素实验和正交实验对室温固化耐热环氧胶粘剂的配方体系进行了系统的探索,结果表明最优的环氧胶粘剂配方为GW-18:(双酚A型环氧树脂E-44)10g,(自制固化剂,20#)4g,(碳化硼)14g,(硅烷偶联剂,KH-560)0.5g,该配方制备的胶粘剂的室温、150℃、200℃剪切强度分别为:20.90MPa、27.48MPa、 24.82MPa。(3)通过多种分散工艺探讨了纳米二氧化钛在环氧树脂基体中的分散性,最优的分散工艺为:首先用与纳米二氧化钛等质量的十二烷基磺酸钠(SDS)包覆改性纳米二氧化钛,然后将添加0.6g每10g EP的包覆纳米颗粒的环氧树脂在50℃、200 r/min下搅拌20min,最后以90w超声功率50℃、28Hz的条件封闭超声分散60min。经该分散工艺将纳米二氧化钛分散在环氧树脂基体中后,用该基体经最优配方制备的环氧胶粘剂粘接性能有提升但是变化不大,这可能是因为最优配方的粘接性能很好而覆盖了纳米二氧化钛的加入带来的优化作用。(4)对最优环氧胶粘剂固化物耐久性测试和最优环氧胶粘剂粘接件的多种介质的耐腐蚀性能进行了测试。结果表明,最优配方制备的环氧胶粘剂具有很好的耐汽油、煤油、自来水、海水、无水乙醇等性能,耐浓酸、乙酸乙烯酯和四氢呋喃性能很差。
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