稀土离子掺杂材料不仅在传统的冶金机械、石油化工和玻璃陶瓷领域具有广泛的应用,在新兴的永磁、磁致伸缩、磁制冷、磁光、磁泡、荧光、储氢、催化、超导等方面同样具有广阔的应用前景。其中,与其他测温方法相比,基于稀土离子光致荧光强度比的温度传感方法因其具有响应速度快、灵敏度高、测量精确、能够克服外界测量环境变化的影响等优点而得到重点关注。然而,随着科技的发展,该测温方法所面临局限性逐步展现出来,如荧光效率低、温敏性较差等因素均是制约该技术发展且亟待解决的问题。此外,国内外对比率型测温影响因素的系统性研究较少,也在一定程度制约了该技术的发展。因此,为解决上述问题,本文对稀土离子荧光材料的荧光特性和温敏特性进行探讨。通过高温固相法制备了Yb3+-Er3+共掺杂的Ca Mo O4荧光粉,用荧光强度比法系统地研究了在980 nm激光器泵浦下,激光的泵浦功率、激光泵浦时间、荧光粉结晶性和测温范围对Er3+离子2H11/2和4S3/2热耦合能级对上转换荧光测温行为的影响。通过对玻尔兹曼荧光强度比拟合方程进行优化校正,发现较高的泵浦功率、较长的辐照时间、较高的测温范围、较低的结晶度均能增大无辐射驰豫速率、增强光热效应,并降低测温相对灵敏度。根据以上研究,本课题提出了在合适的测温范围内,利用脉冲激光泵浦的同时,通过适度降低激光泵浦功率、提高荧光粉结晶性以降低非辐射驰豫速率的方法来降低光热效应。通过高温固相法制备了一种NaY（WO4）2:Yb3+-Nd3+和Na（WO4）2:Er3+组成的二次烧结复合荧光粉,设计了一种具有良好光学测温性能的荧光材料。利用XRD、SEM和Raman等分析手段对复合荧光粉二次烧结前后进行表征,并分析了二次烧结对Nd3+和Er3+离子之间能量传递的影响。在980 nm激光的泵浦下,当温度由304 K升高到773 K时,Nd3+离子的近红外荧光强度（710-920 nm）得到有效增强,而以1536 nm为中心的Er3+离子近红外荧光出现了热猝灭现象。以对温度变化具有显著不同依赖性的两个波段荧光带为监测信号,利用比值的方法制作了强度比与温度的关系图并计算得到了测温灵敏度。同时,通过优化三种稀土离子的掺杂浓度,发现Yb3+、Nd3+和Er3+离子的掺杂浓度分别为10、2和1.5 mol%时,利用Nd3+离子753 nm荧光带和Er3+离子1536 nm荧光带进行比值测温,能够在304 K获得了5.14%K-1的最大测温灵敏度和0.1 K-1的测量不确定度,优于以前报道的稀土发光温度传感器,表明该方法为实现性能理想的光学测温目标奠定了基础。通过溶剂热法制备了Nd3+单掺、Nd3+@Yb3+核壳结构和Nd3+@Yb3+@Er3+掺杂核壳壳结构的NaYF4纳米粒子,研究了其在980 nm激光泵浦下的荧光光谱及测温特性。当利用Nd3+离子热耦合能级对近红外荧光测温时,Nd3+@Yb3+核壳结构纳米粒子的测温性能受到了热耦合能级差的限制,限制了测温灵敏度的进一步提高。因此将Er3+离子引入纳米粒子中,利用其655 nm红色荧光与Nd3+离子805 nm近红外荧光进行比值测温,设计了Nd3+@Yb3+@Er3+核壳壳结构和Nd3+-Yb3+-Er3+三掺两种纳米粒子。发现Nd3+@Yb3+@Er3+核壳壳结构纳米粒子测温能够突破Nd3+离子热耦合能级差的限制,避免了Nd3+与Er3+离子之间能量传递对测温的影响,提高了测温灵敏度。与此同时,位于中心核层的Nd3+离子因远离表面缺陷猝灭中心,实现了荧光强度随温度升高较大的增强。与之不同的是,位于外层壳层的Er3+离子受到表面缺陷影响,并未出现荧光强度增强的现象。这种不同的温度依赖性进一步增强了测温灵敏度,实现了303 K时2.06%K-1的高灵敏度测温,能够很好地应用于生物医学测温等领域。此外,通过改变激光的泵浦功率,发现激光对纳米粒子测温同样具有较大的影响,并通过建立稳态速率方程分析稀土离子的荧光机制得以验证。