针对有机硅工业废水成分复杂,污染物难处理,可生化性差等众多问题,采用壳聚糖絮凝-Fenton氧化法对其进行处理,达到降低废水化学需氧量（COD）和Cu²⁺、Zn²⁺离子的目的。采用乳液聚合法制备磁性羧甲基壳聚糖微球（MCMCS）,通过单因素法考察了Fe₃O₄用量、戊二醛用量、span80用量、油水相比和反应温度等因素对MCMCS性能的影响。利用X射线衍射仪（XRD）、傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、热重分析（TG）对MCMCS进行表征。考察了MCMCS用量、溶液p H、震荡时间、初始离子浓度和温度等因素对MCMCS吸附性能的影响。结果表明:MCMCS在p H分别为5和6时,对Cu²⁺、Zn²⁺的饱和吸附量为27.7和23.4 mg/g,吸附符合二级动力学吸附模型;等温吸附模型符合Langmuir吸附曲线;吸附热力学表明吸附是一个自发进行的过程,且随着溶液温度的升高,饱和吸附量降低。通过平行实验,采用聚合氯化铝（PAC）、聚合硫酸铁（PFS）、聚丙烯酰胺（PAM）、磁性羧甲基壳聚糖（MCMCS）四种絮凝剂处理有机硅废水,考察了不同的絮凝剂在投加量、p H和温度等影响因素下的COD去除率。结果表明:MCMCS对COD的去除率最高,当MCMCS投加量为1.6 g/L时,COD由初始的5440 mg/L,降低到4284 mg/L,去除率为21.25%。通过正交实验和单因素平行实验,考察了Fenton氧化法处理有机硅废水的影响因素。结果表明:在p H=3、n（H₂O₂）:n(Fe²⁺)=6:1、反应时间为60 min、温度为35℃,H₂O₂投加量为140 m L/L的最佳条件下,Fenton一次氧化可使废水的COD去除率达到91.35%。二次氧化比一次氧化对COD的去除率更高,达到93.67%,并且硫酸亚铁的用量更少,产生的污泥量也更少。采用MCMCS絮凝-Fenton氧化法综合处理废水。结果表明:当MCMCS的投加量为6 g/L时,Cu²⁺、Zn²⁺的含量由初始的37.4和75.8 mg/L降低到1.17 mg/L和1.03 mg/L,去除率达到96.86%和98.64%;COD降低到4620 mg/L,去除率达到15.08%。当H₂O₂的投加量为100 m L/L时,COD降低为238 mg/L。