过渡双金属氧化物/硫化物具有低毒性、低成本、丰富的氧化态、无污染、高天然丰度、高理论比电容、更灵活的结构等优点,已成为极具前途的超级电容器电极材料。本文合成了系列过渡双金属氧化物/硫化物复合电极材料,并对其电化学性能进行了探究,具体如下:（1）通过简单的两步水热反应和高温煅烧法,直接在泡沫镍（NF）表面制备了一种新型NiMoO4@NiMoS4/NF核-壳复合电极材料。该电极材料具有良好的电化学性能,当电流密度为1 A g-1时,NiMoO4@NiMoS4/NF电极的比电容可达1996C g-1,这是相同电流密度下单一氧化物NiMoO4/NF比电容的7倍。这可解释为氧化物经过硫化后形成了一种表面疏松多孔的核-壳结构,该结构具有大的比表面积和丰富的电化学活性位点,能极大地促进了电子和离子的传输和转运能力。此外,NiMoO4@NiMoS4/NF电极具有较长的循环寿命,在20 A g-1的大电流密度下,循环5000次后电容量保留率达到了83.1%。此外,以活性炭为负极,NiMoO4@NiMoS4/NF为正极组装成的NiMoO4@NiMoS4/NF//AC混合超级电容器,当功率密度为725.09 W kg-1,其能量密度达到了32.75 Wh kg-1。（2）通过原位生长的方法在泡沫镍（NF）表面首次成功地生长了一种新型的三维MnNi2O4@MnNi2S4核-壳纳米阵列,该方法不需要添加粘合剂和导电剂,而且电极制备过程简单。制备的MnNi2O4@MnNi2S4电极材料具有独特的纳米棒@纳米片核-壳结构,其可以在电极界面附近提供丰富的活性位点从而进行快速的电化学反应,因此MnNi2O4@MnNi2S4电极材料具有较高的电容量和优良的电化学化学性能。值得注意的是,在电流密度为1 A g-1时,MnNi2O4@MnNi2S4的电容量达到了3578.57 F g-1,在电流密度为20 A g-1时,电容量达到了1009.52 F g-1。当电流密度为15 A g-1时,循环5000次后电容保留率达到了93.1%,具有良好的循环性能。此外,MnNi2O4@MnNi2S4//AC混合器件还具有低的漏电流和良好的自放电特性。所以,MnNi2O4@MnNi2S4是超级电容器中电化学性能较优异的电极材料。（3）通过水热反应在泡沫镍（NF）上首次成功地生长了新型CoMn2O4@CoMn2S4核-壳纳米片@纳米簇,该方法省去了粘合剂和导电添加剂的添加和复杂的电极制备过程。以CoMn2S4的纳米片为“壳”,以CoMn2O4为“核心”,纳米片均匀的分布在核心表面,形成一个典型的核壳结构,这种结构具有较高的比表面积和丰富的活性位点,它不仅可以缩短电子和离子的传输路径,同时也防止了内部结构的坍塌,从而提高了其循环稳定性。当电流密度为1A g-1时,CoMn2O4@CoMn2S4电极的电容量达到了1542.0 C g-1,其电容量是单一氧化物CoMn2O4的3.1倍。此外,CoMn2O4@CoMn2S4电极具有良好的电化学循环性能,当电流密度为20 A g-1时,在循环5000次后,CoMn2O4@CoMn2S4电极的电容量保留率达到了95.81%。另外,CoMn2O4@CoMn2S4//AC混合超级电容器表现出了良好的实际应用能力,当功率密度为774.98 W kg-1时,其能量密度达到了44.30 Wh kg-1。（4）通过简单的水热/溶剂热反应合成了不同形貌的CoMn2S4电极材料（零维球形,一维长方体,二维叶片,三维花状）,并将其作为混合型超级电容器的电池型电极材料进行了相关测试。通过添加不同的配位剂和溶剂控制合成了不同的形貌和尺寸的CoMn2S4颗粒。并研究了电极材料的形貌和尺寸对电化学性能的影响。当电流密度为1 A g-1时,0D CoMn2S4、1D CoMn2S4、2D CoMn2S4和3D CoMn2S4的电容量分别为812、1677、1783和1866 C g-1。3D CoMn2S4的电容量是0D CoMn2S4的2.3倍,这主要是因为3D CoMn2S4具有更大的比表面积、更多的电化学活性位点和更高的电导率。此外,CoMn2S4具有良好的电化学循环性能,在10 A g-1条件下,循环5000次后,0D CoMn2S4、1D CoMn2S4、2D CoMn2S4和3D CoMn2S4的电容量保留率分别为92.91%、94.43%、94.54%和96.01%。当功率密度分别为775、775、768.69和775 W kg-1时,0D CoMn2S4//AC、1D CoMn2S4//AC、2D CoMn2S4//AC和3D CoMn2S4//AC器件的能量密度分别为44.30、55.05、99.72和100.53 Wh kg-1。