开发高选择性、高灵敏度和快速时间响应的分析方法是对复杂微环境进行化学监测的前提。但是,目前常用的电化学和光学传感器往往针对已知物,并且分析物需要具备相应的响应活性。质谱作为一种免标记、分子特异性、灵敏的通用分析方法,将其发展为传感器显然具有重要的研究价值。本文以连续微液滴的纸喷雾离子化为基础,构建了一种新型的“质谱传感器”,同时与微流控技术结合建立在线集成分析平台,并利用这些方法开展相关生命分析化学应用研究:首先综述并分析了微液滴系统、微流控技术和质谱分析等领域的发展状况和技术瓶颈,论证构建“质谱传感器”的意义。以重力和静电作用作为推动力,提出了一种新的亚微升级大小液滴生成和在线纸喷雾离子化质谱分析方法,并研究了影响微液滴大小和时间间隔的因素。每一个微液滴均可在离子流图中产生一个独立的峰。这一“质谱传感器”成功用于胺醛缩合反应的监控和水果中分子的直接分析和定位,从而初步表明了其应用前景。进一步,利用更细的毛细管产生更小的液滴,同时引入微透析单元,建立微透析-纸喷雾离子化-质谱分析系统。此外,二氧化硅包被的纸基质使纸喷雾离子化性能得到显著提升。对于体积为50 nL的微液滴,方法最高分辨率可以达到约1.5 s。细胞培养液中葡萄糖浓度的在线监控得以实施,并以激素对其的调控作为模型开展研究。为了建立自动化、在线的多通道微流控芯片-质谱分析平台,设计并制作了一套装置用于毛细管的微取样。毛细管的运动通过电脑编程,从而以微液滴的形式(体积一般几十纳升)从不同的微流控通道内吸取样品,样品之间被空气柱间隔。浓度梯度实验证明方法的可行性和分析性能后,利用质谱滴定法测定了非共价蛋白质-蛋白质复合物中结合常数。最后,引入细胞培养单元,以乳酸外排为例,通过在线微流控芯片-质谱分析平台研究细胞代谢。细胞代谢物的实时监控、药物对不同类型细胞差异化作用效果、药物的剂量-响应评价等三方面工作得以开展,展示了这一平台在细胞分析中的潜力。