采用原位修饰的方法,在电活化处理后得到的片层石墨电极（SGE）表面分别原位负载Cu-MOF、MnO₂和铜镍双氢氧化物（NiCu-LDH）等敏感材料,制备得到了原位修饰电极。采用SEM、XRD和XPS对修饰电极微观形貌和相组成进行了表征。采用循环伏安法和恒电位法研究了修饰电极对NaNO₂和H₂O₂的敏感性能。具体研究内容如下:在甲醇溶液中制备得到Cu-MOF原位修饰的片层铅笔石墨电极（SPGE）（简称Cu-MOF/SPGE）,并研究了 Cu-MOF/SPGE对NaNO₂的敏感性能。研究结果表明:在磷酸缓冲溶液pH为7、电位为0.75 V的最佳检测条件下,Cu-MOF/SPGE对NaNO₂的电催化活性最高,可检测NaNO₂的浓度范围为2～2500 μM,灵敏度高达0.12 μA·μM-1·cm^-2,且该修饰电极具有良好的选择性和稳定性。分别采用水浴法和水热法制备得到纳米片状和纳米线状MnO₂原位修饰的SGE（简称:s-MnO₂/SGE、w-MnO₂/SGE）。研究了两种不同形貌的 MnO₂/SGE 对 H₂O₂的敏感性能。研究结果表明:s-MnO₂/SGE检测H₂O₂的浓度范围为5 μm～15 mM,灵敏度为 0.446 μ·μM-1·cm^-2;w-MnO₂/SGE 检测 H₂O₂ 的浓度范围为 2μM～8.0 mM,灵敏度为0.16 μA·μM-1·cm^-2。且两种修饰电极均具有良好的选择性和稳定性。采用水热法分别制备了不同形貌的铜镍双氢氧化物（NiCu-LDH）、Ni（OH）₂和Cu（OH）₂ 原位修饰的 SGE（简称 NiCu-LDH/SGE、Ni（OH）₂/SGE、Cu（OH）₂/SGE）,并研究了三种修饰电极对H₂O₂的敏感性能。研究结果表明:在磷酸缓冲溶液pH为8,电位为-0.80 V的最佳检测条件下,NiCu-LDH/SGE检测H₂O₂的浓度范围为40μM～80 mM,灵敏度高达0.08 μA·μM-1·cm^-2;Ni（OH）₂/SGE可检测H₂O₂的浓度为40 μM～80 mM,灵敏度高达0.06 μA·μM-1·cm^-2;在磷酸缓冲溶液pH为7,电位为-0.75 V的最佳检测条件下,Cu（OH）₂/SGE检测H₂O₂的浓度范围为40 μM～1.2 mM,灵敏度为 0.41 μA·μM-1·cm^-2。图52幅;表4个;参76篇。