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金属膦酸盐配位聚合物作为一类新型无机-有机杂化材料,已经引起人们广泛的研究兴趣。由于其具有独特的结构特征,因此在催化、离子交换、质子导电、光化学、吸附、介孔/微孔材料及嵌入材料等领域具有潜在的应用前景。本论文分别以1-羟基亚乙基二膦酸(hedpH4),2-羟基膦酰基乙酸(H2O3PCH(OH)CO2H)和4-羧基哌啶-N-亚甲基膦酸(H2O3PCH2-NC5H9-COOH)为配体,通过混合溶剂热和水热法创新性地合成出了13种未见文献报道的结构新颖、性能优良的金属膦酸盐配位聚合物晶体材料,并利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、IR光谱和TG-DTA分析对所合成材料的晶体结构及骨架热稳定性进行了研究。另外,还利用荧光光谱对化合物4,7,8,9和10的发光性能进行了深入研究,并与有机膦酸配体的荧光光谱进行了比较。所合成化合物的分子式如下：(1)Mn(hedpH2)3·3NH2(CH3)2·NH(CH3)3-3H2O (2)Co(hedpH2)3·3NH2(CH3)2·NH(CH3)3-3H2O (3)Ni(hedpH2)3·3NH2(CH3)2·NH(CH3)3-3H2O (4)Zn(hedpH2)3·3NH2(CH3)2·NH(CH3)3-3H2O (5)[Mg(hedpH2)2(H2O)]·2NH2(CH3)2 (6)[Cu(hedpH2)2(H2O)]·2NH2(CH3)2 (7)Zn3(hedp)2·2NH2(CH3)2·H2O (8)[Zn2(HO3PCH(OH)CO2)3]·2NH2(CH3)·3H2O (9)Cd1.5[(03PCH2NHC5H9COO)(OOCC6H4COO)0.5] (10)Pb4[(HL)(L)(OOCC6H4COO)1.5]·2H2O (11)La3[(HL)2(H2L)(OOCC6H4COO)2(H2O)]·7H2O (12)Ce3[(HL)2(H2L)(OOCC6H4COO)2(H2O)]·7H2O (13)Nd3[(HL)2(H2L)(OOCC6H4COO)2(H2O)]·7H2O在所合成的13种金属膦酸盐配位聚合物中,其中化合物1-7是以1-羟基亚乙基二膦酸为配体通过混合溶剂热的方法获得。X-射线单晶衍射结果表明,化合物1-4为同构化合物,其结构为零维结构,且通过氢键构成三维超分子骨架。化合物5和6也为零维结构,通过氢键形成三维超分子骨架。化合物7则为三维骨架结构。化合物8是以2-羟基膦酰基乙酸为配体,也是通过混合溶剂热的方法获得。X-射线单晶衍射结果表明,化合物8为二维层状结构。化合物9-13以4-羧基哌啶-N-亚甲基膦酸为有机膦酸配体,以对苯二甲酸为第二配体,通过水热合成的方法获得。X-射线单晶衍射结果表明,化合物9和10均为三维骨架结构。化合物11-13为同构化合物,也为三维骨架结构。其中化合物13并没有获得适合结构分析的单晶,但通过X-射线粉末衍射分析可以判断,化合物13与是与化合物11和12具有相同的结构的三维结构化合物。化合物4,7,8,9和10显示出较好的发光性能。