论文部分内容阅读
本论文立足于汽车用浓差型氧传感器的研究、开发为主,并兼顾其他用途的极限电流型氧传感器的机理,根据相关氧传感器的生产流程,对汽车用氧传感器的核心部件-钇稳ZrO2固体电解质器件生产中的超微细钇稳ZrO2粉制备技术、烧结工艺、电极制作及特性、成品的技术表征和测试方法及设备的研究与研制等方面进行了细致的研究。首先,本论文第二章着重研究了9mol%Y2O3掺杂稳定的ZrO2纳米粉体(YSZ)的制备技术及其性能。在本章中分别采用氨水共沉淀法、草酸沉淀剂倒加入母液制备法和改性溶胶—凝胶法制备了YSZ纳米粉体,采用TG—DTA、红外光谱分析IR、TEM和XRD、激光粒度分析等技术和方法,对粉体制备过程中沉淀、分散、脱水等工艺以及表面活性剂对粉体性能的影响进行了研究。结果表明,采用改性溶胶—凝胶法,并且在制备过程中加入表面活性剂、后期采用无水乙醇超声分散可以有效的降低硬团聚体的产生,制备出了分散性好、平均颗粒度为14nm的YSZ纳米粉体。论文第三章着重于Y2O3掺杂的YSZ纳米粉体的烧结及烧结特性研究,在本章中分别采用常规烧结、放电等离子烧结(SPS)及微波烧结技术对Y2O3掺杂的YSZ纳米粉体的进行了烧结,并采用SEM、XRD、抗弯强度及复阻抗等测试手段和设备对烧结体的微结构、相结构、力学特性及电学特性进行了分析和研究,结果表明:YSZ粉料的常规烧结是一种简便宜行的烧结方式,适宜大批量的生产。常规烧结温度的高低对烧结体的致密度、抗弯强度、晶体形貌都会产生明显的影响,并且采用等静压成型的样品在常规烧结中具有最好的致密度和抗弯强度特性;由于微波烧结“剪裁”效应,微波烧结体形貌很奇特,结构为晶须和晶片状,内部孔洞形成的表面积大,并且相结构比较复杂;采用SPS烧结技术可以在很短的烧结时间和较低的烧结温度下(1350℃),得到致密度达99%的烧结体,并且与常规烧结的烧结体相比,其晶粒电导率和晶界电导率均有所不同。论文第四章着重于氧传感器电极特性的研究,在本章提出的Pt /YSZ电极结构电极界面形貌模型,对电极形貌的Pt/空气/YSZ三相边界长度随电极烧结温度的关系,以及电极形貌的Pt/空气/YSZ三相边界长度随老化时间的关系进<WP=6>行了表征和解释。同时也采用电化学的表征方法和相关物理测试手段(SEM、复阻抗测试仪)对电极的电化学机理进行研究,研究结果表明:随老化时间的延长, 样品固体电解质材质电阻Rs仅呈现出微弱的变化;与电极反应过程有关的电荷传递电阻Rct却呈现出显著的增大趋势;不同电极烧结温度对电极形貌产生明显的影响。通过本文提出的Pt /YSZ电极结构电极界面形貌模型,计算出电极形貌的Pt/空气/YSZ三相边界长度随电极烧结温度的提高,呈现极大值现象;同一种样品中与电极反应过程有关的电荷传递电阻Rct和固体电解质材质电阻Rs阻值均随测试温度的上升呈现出明显的下降趋势,其中电荷传递电阻Rct比固体电解质材质电阻Rs更易受温度的影响;同一种样品内或不同样品间电荷传递电阻Rct在高温段(高于650℃)和低温段(低于650℃)随温度的变化规律都呈现出明显的差异,表现出不同的电化学机理;各样品的电极激活能基本相等,仅与Pt电极材料有关,与制造工艺关系不大等。论文第五章着重于车用氧传感器响应时间的研究,在本章根据汽车用氧传感器的使用机理,提出的汽车用氧传感器响应时间表征技术参数:上升响应时间T300mv→600mv和下降响应时间T600mv→300mv ,并研制出汽车用氧传感器多功能测试设备,对氧传感器的响应速度进行了合理表征和有效测量。此成果已在大批量的生产中使用。论文第六章提出了一套具有国内领先技术水平的车用氧传感器的生产工艺及技术检测标准,通过对采用本生产工艺和技术标准生产的汽车用氧传感器产品与国外生产大厂同类产品的测试对比,实验数据显示采用本生产工艺和技术标准生产的汽车用氧传感器产品的各项技术性能指标已达到同类产品先进水平,从而证实了本车用氧传感器的生产工艺及技术检测标准的合理有效性,为批量产品的生产奠定了良好的基础。