锶同位素在地层学、矿床学、油气藏、地下水等应用领域具有非常重要的意义。当多接收电感耦合等离子体质谱仪在分析锶同位素时,钙在等离子体中形成的多原子干扰可能发生在所有的Sr同位素质量上,从而导致同位素比值测量偏差,还有⁸⁷Rb对⁸⁷Sr的同质异位素干扰,以及样品中常量元素引起的基体效应都会干扰测试结果。由于钙与锶相似的化学性质,现有样品纯化方法很难将钙锶完全分离开,且传统样品纯化方法繁琐耗时。开发一种基于高钙基体中锶的纯化方法以及将其纯化过程自动化是非常必要的。本文提出一种新的高钙样品中锶的纯化方法。用自制自动固相萃取系统结合AG50-X8阳离子交换树脂来分离高钙样品中的锶。因为柠檬酸钙和柠檬酸锶之间的络合稳定常数不同,分离方法中用柠檬酸氨水混合溶液洗脱钙锶,该方法解决了高钙基体中钙锶难以分离的问题,并且利用自动化分离设备大大提高了实验效率。首先自制全自动固相萃取系统整体为惰性材料,有四组平行通道。由注射单元,萃取单元,样品收集单元,控制单元组成。样品可同时收集三种有效组分。试剂各流路之间相互独立。洗脱流速,试剂选择,样品收集等均可通过用户自定义自动化实现。然后探讨了在使用AG50-X8树脂条件下,钙锶的最佳分离条件。实验选用钙含量2547.8μg/m L的国家标准样品GSR-6作为洗脱条件样品,实验结果确定了柱径为6mm,3.3m L树脂量,0.5m L/min的洗脱流速为最佳洗脱条件,用1.2mol/L盐酸洗脱常量元素,再用0.04mol/L的柠檬酸和0.75mol/L的氨水混合溶液洗脱钙锶,最终钙锶被完全分离,锶回收率达到97-105%,方法流程空白0.011-0.072 ng之间,RSD为2.4%,满足同位素测试要求。最后向BCR-2和NIST SRM 987中加入纯化后的钙试剂作为模拟高钙基体样品来验证方法可靠性。按照方法流程处理样品,MC-ICP-MS测试。结果显示,模拟高钙基体BCR-2测试⁸⁷Sr/⁸⁶Sr值为0.705024±0.000012（2σ,n=50）,BCR-2的推荐值范围为0.70500-0.70510,样品测量值在推荐值范围内。模拟高钙基体NIST SRM 987测试⁸⁷Sr/⁸⁶Sr值为0.710291±0.000010（2σ,n=50）,NIST SRM987推荐值范围为0.71022-0.71030,结果在推荐值范围内。锶接取区间钙基体残留量为0.03μg/m L,该含量并不会影响锶同位素测试结果,本实验方法结果可行。