浓厚卤烧碱法制备阻燃级氢氧化镁工艺研究

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随着有机材料的迅猛发展,材料的易燃性不得不引起人们的重视,Mg(OH)2作为阻燃剂,在生产、使用和废弃过程中均无有害物质排放,是一种环保型绿色阻燃剂,是目前最有发展前途、环境友好的无机阻燃剂。第八届世界阻燃剂会议指出今后阻燃剂的发展方向为集中研制高效、低毒、低烟的阻燃剂,会议报告中有相当一部分内容涉及到Mg(OH)2阻燃剂,这表明无机类阻燃剂具有广阔的发展空间。我国有丰富的卤水镁资源。其中盐湖卤水镁资源储量极大,然而,目前盐湖提钾母液(老卤)一般作为废液通过管道排放返回盐湖,大量的老卤多年累积,没有得到有效的利用,对氯化钾生产造成不利影响。此外,海洋化工生产中兑卤法提钾后母液(浓厚卤),氯化镁含量在400g/L以上,其它杂质含量以很少,目前多数企业仅生产附加值较低的卤片或卤粉,但这些卤水均是制备高质量氢氧化镁的良好原料。如何有效利用上述资源,生产高附加值产品,显示出深远的意义。本文研究了氢氧化镁反应结晶的动力学,应用间歇动态法对氢氧化镁结晶过程的动力学行为进行考察。为结晶过程控制和工艺参数优化提供理论依据;探究了常压环境下利用烧碱与浓厚卤反应制备高纯氢氧化镁的最佳反应条件以及水热改性制备阻燃型氢氧化镁的最优反应参数,为当前利用丰富镁资源生产高附加值氢氧化镁产品的工艺流程的设计乃至实际工业生产提供了理论依据。通过实验研究表明:在氢氧化镁结晶的过程中,过饱和度对成核速率和生长速率的相关系数分别为3.502和1.343,悬浮密度对成核速率的影响因数为0.1809,低的过饱和度和高温环境都有利于氢氧化镁晶体的成长。单因素及正交试验表明:常压下合成氢氧化镁的最佳实验条件是氯化镁浓度为1.0mol/L温度为85℃、加料速率为1mL/min、搅拌速率为450r/min。在最优方案所示的反应条件下重复试验两次,得到的产品纯度分别可达99.13%、99.11%。水热改性的最佳实验条件为水热温度为180℃,保温时间为8h,底液碱度为1.0mol/L,搅拌速率为500r/min。在最优方案的反应条件下重复试验两次,得到的产品纯度分别可达99.71%、99.76%。晶体为六方片状,达到阻燃型氢氧化镁的要求。
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