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全氟烷基化合物(Perfluoroalkyl acids,PFCs)是一类具有重要应用价值的含氟有机化合物,含有极高化学键能(约为110 kcal/mol)的C-F共价键,其稳定性高,具有疏油、疏水等特性,被广泛应用于纺织、造纸、包装、农药、地毯、皮革、地板打磨、洗发香波和灭火泡沫等工业和民用领域,属于新型持久性污染物。PFCs能够经受很强的热、光照、化学、微生物作用和高等脊椎动物的代谢而不降解,可以随食物链的传递在生物机体内富集和放大至相当高的浓度,PFCs在生物体内的蓄积水平高于已知的有机氯农药和二恶英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍。毒理学研究发现,PFCs具有诱发肝中毒、发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰以及潜在致癌性等毒理效应。研究建立了QuEChERs-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定牛组织中21种全氟烷基类化合物(全氟丁酸、全氟戊酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己酸、全氟庚酸、全氟己烷磺酸钠、全氟庚烷磺酸钠、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸酸、全氟癸烷磺酸钠、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸、全氟十四烷酸、全氟十六烷酸、全氟十二烷磺酸钠、全氟十八烷酸、全氟壬烷磺酸钠和全氟戊烷磺酸钠)残留量的分析方法。牛肝样品用0.1%盐酸乙腈震荡提取,C18、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,牛肉样品用0.1%盐酸乙腈震荡提取经液液萃取净化,在C18色谱柱,以5 mmol/L NH4Ac甲醇溶液和5 mmol/L NH4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱。多反应监测(MRM)负离子模式,采用基质匹配同位素内标法和外标法结合定量。21种PFCs在0.110μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数不小于0.995;检出限为0.050.2μg/kg,定量限为0.40.5μg/kg。牛组织中21种PFCs的3个浓度水平(0.5,2,5μg/kg)加标后,牛肉中添加回收率分别在71.1%112.4%之间,日内相对标准偏差分别在3.0%11.6%之间,日间相对标准偏差分别3.3%15.1%之间;牛肝中添加回收率分别在71.9%115%之间,日内相对标准偏差分别在2.8%11.4%之间,日间相对标准偏差分别4.5%14.7%之间。研究建立了LC-MS/MS同时测定食品包材中16种全氟烷基类化合物(全氟丁酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟己烷磺酸钠、全氟辛酸、全氟庚烷磺酸钠、全氟壬酸、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟十六烷酸、全氟十八烷酸、全氟壬烷磺酸钠和全氟十二烷磺酸钠)残留量的分析方法。样品经甲醇超声提取,WAX净化,在C18色谱柱,以5 mmol/L NH4Ac水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。多反应监测(MRM)负离子模式,采用基质匹配同位素内标法和外标法结合定量。16种PFCs在0.110μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数不小于0.99;检出限为0.20.5μg/kg,定量限为0.41.0μg/kg。食品包装材料中16种PFCs的3个浓度水平(0.5,2,5μg/kg),塑料包装袋中回收率在68.6%109.2%之间,纸板包装盒中回收率在71.3107.5%之间,塑料甁中回收率在73.4%102.4%;相对标准偏差小于19.2%。综上所述,本研究建立了同时检测牛组织和食品包材中PFCs的高通量LC-MS/MS定量确证方法,对不同样品提取、净化等技术以及仪器条件进行了优化。本方法快速、高效、灵敏、可靠,满足国内外残留检测要求。