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本文利用自蔓延燃烧合成法，分别以镁-碳酸钙和镁-树脂(聚氯乙烯、超聚氯乙烯和酚醛树脂)的复合粉体作为原料制备石墨烯。对不同原料体系和工艺参数条件下制备的石墨烯进行系统分析表征，并将制备的石墨烯应用于镍基复合材料领域，利用球磨与电火花烧结(SPS)相结合的方法制备石墨烯/镍基复合材料，并对制备的复合材料进行导电性能和力学性能研究。借助X射线衍射仪(XRD)、拉曼(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析手段对自蔓延燃烧合成法制备的石墨烯进行表征。XRD和Raman结果分析表明，Mg-CaCO3体系中利用147-75μm、75-44μm和44-37μm之间Mg粉制备的石墨烯质量相对较好；Mg-树脂体系中Mg粉与酚醛树脂混合制备的石墨烯结构与还原的氧化石墨烯类似，Raman测试结果没有2D峰的存在。SEM和TEM分析表明自蔓延燃烧合成法制备的石墨烯为弯曲片状结构，石墨烯的表面存在大量褶皱。对石墨烯/镍基复合材料粉体分别采取充入Ar气作为保护介质干磨和以乙醇为保护介质湿磨两种不同球磨工艺处理，复合材料粉体的XRD测试结果表明，只有镍的(111)、(220)和(200)三强峰存在，没有石墨烯(200)峰，说明球磨过程中没有生成其它物相结构的杂质；复合材料粉体的SEM结果显示，石墨烯片在复合材料粉体中以两种形式存在，即包覆在镍的表面和随机分布在镍基体颗粒之间。石墨烯/镍基复合材料块体的电导率与致密度密切相关，致密度高，电导率高。复合材料的致密度大部分都在90%以上，少数致密度在90%以下的，是因为在电火花烧结过程的成型期，没有提高模具内压力造成的。复合材料的电导率大部分都比纯镍的高，复合材料中电导率最大的是在复合粉体中充入Ar气干磨，球磨转速100rpm，球磨时间为8h(Mg200-Ni-8)，达到了10.48×106S/m。石墨烯的引入有利于提高镍基复合材料的电导率。石墨烯/镍基复合材料块体室温下的压缩应力—应变曲线为典型的压缩塑性变形曲线，在压缩过程中，致密度低的材料发生了断裂。复合材料的屈服强度和断裂强度都比粗晶镍的高，当石墨烯的体积分数为2.4%时，屈服强度最大达到了954MPa，是粗晶镍屈服强度的6倍左右。由表观强化率的计算结果可以看出，自蔓延燃烧合成法制备的石墨烯对镍基复合材料具有非常优异的增强效果。