随着化石燃料的过度消耗和环境破坏的日益加剧,人们迫切需要新型清洁能源以替代传统供能燃料。过氧化氢（H2O2）具有无毒、能量密度高的优点,是一种有前途的清洁燃料。此外,它也是一种非常有用的化学品,已被广泛应用于电子制造、化学原料合成和水净化等领域。工业化生产H2O2通常使用蒽醌法。然而,该法需要消耗大量来自化石资源的氢和有害的有机溶剂,生产过程繁琐复杂,且费用昂贵,同时还造成了巨大的环境负担。光电化学（PEC）氧还原（ORR）只需要阳光、氧气和水,是一种两电子可持续生成H2O2的反应。然而,由于缺乏合适的光电阴极,特别是无机半导体光电阴极,其相关的研究还处于起步阶段。三元铜基氧化物p型CuBi2O4（CBO）半导体,具有地球元素含量丰富,成本低,光谱响应范围宽,能带结构合适等优点,是一种潜在的可用于PEC ORR的光电阴极。本论文在利用异质结与纳米棒阵列增强CBO光电阴极光电化学活性的基础上,进一步通过金属离子和非金属离子掺杂有效提升了CBO光电化学ORR生产H2O2的活性。主要内容包括以下两个方面:（1）通过真空热蒸镀金属Cu和Bi以及热处理技术,制备CuBi2O4/CuO（CBO/CuO）光电阴极薄膜。利用电化学沉积Gd Ox,进一步退火后处理制备Gd-CuBi2O4/CuO（Gd-CBO/CuO）光电阴极薄膜。采用FE-SEM、TEM、XRD、XPS、PL,Raman等表征手段对产物进行详细的表征。研究结果表明,亚微晶CBO/CuO异质结薄膜光电阴极能够有效地产生H2O2。特别是在CBO晶格中掺杂Gd3+离子可以显著提高生成H2O2的浓度,在30 min内可达1.3 m M,是原始CBO/CuO光电阴极上产生H2O2浓度的6倍。Gd的引入可以调节CBO表面的电子结构,促进2 e-ORR途径选择性生成H2O2。我们的工作不仅为设计高效生产H2O2的光电阴极提供了新的策略,而且将引起人们对利用无机半导体光电阴极进行光电催化ORR的关注。（2）通过种子法,在表面活性剂辅助下,利用水热合成路径,合成CBO纳米棒阵列光电阴极。并采用浸渍法制备F-离子掺杂的CBO纳米棒阵列光电阴极。利用FE-SEM、TEM、XRD、XPS、PL,Raman等表征手段对产物进行详细的表征。研究结果表明,CBO纳米棒阵列光电阴极具有PEC ORR活性。F-离子掺杂的CBO能够显著提高H2O2的生成浓度。45 min内,H2O2生成浓度达到0.85 mmol/L,是未掺杂CBO的2.8倍。F-离子掺杂促进2 e-ORR途径,提高了H2O2生成的选择性。该研究为设计高效生产H2O2的光电阴极提供了新的策略。