当前,由于造纸的用水量和废水的排放标准一直受到严格的管控,因此开发造纸外排废水深度处理与回用技术具有重要意义。在常规造纸废水的处理过程中,一般采用初级物化处理+二级生化处理+高级氧化处理的工艺流程,但这种处理方式使出水的水质含有较多有机物,并且电导率高,难以达到废水的高效回用。膜分离技术是一种较先进的水处理技术,然而在造纸废水中的应用研究较少。本文采用膜分离技术,通过一种简单、易行的浸渍法制备了成本低廉的氧化石墨烯和二硫化钼两种层状分离膜,对两种膜的分离性能进行了研究,并将其用于Fenton氧化出水处理,探索该技术的可行性,试图为造纸废水的深度处理及回用探寻一种更为经济环保的手段。首先,对来自造纸厂的Fenton氧化出水水质进行了分析。采用红外光谱（FT-IR）和气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析了出水中有机物的组成,通过离子色谱和原子吸收光谱对出水中所含各离子的含量进行了检测。结果表明出水中有机物含量较少,主要由短链烷烃类化合物组成,水中含有大量阴阳离子使出水的电导率较高。其次,以氧化石墨烯（GO）为原料,在经修饰的陶瓷管基底上采用浸渍法制备了氧化石墨烯膜。通过X射线衍射仪（XRD）、原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）等分析手段对膜材料和膜进行了表征;并分别将其用于模拟废水脱盐和真实造纸废水的深度处理。表征结果表明氧化石墨烯为二维片状材料,成膜性能良好,膜的表面均匀连续,无明显缺陷。当制备的膜应用在模拟体系中时,膜通量可达4.27kg/m2h,脱盐率超过80%;当处理真实的造纸废水（Fenton氧化出水）时,该膜对废水中的Mg²⁺、Ca²⁺及SO₄^2-离子的截留率分别达到71%、70%和54%,通量达到3.1kg/m²h,在保持连续运行20h以上条件下,仍能保持相对较好的分离性能和稳定性。此外,以二硫化钼晶体为原料,通过Li离子插层法使晶体层间发生分离,制备了厚度约1nm、横向尺寸约200nm的二维MoS₂纳米片。MoS₂纳米片在陶瓷基底表面成膜性能良好,可形成连续、均匀无明显缺陷的膜。在常温、0.8MPa操作条件下处理模拟废水时,该膜通量可达7.78kgm^-2h^-1Mpa^-1,脱盐率超过90%。该膜用于处理造纸Fenton氧化出水,对废水中Mg²⁺、Ca²⁺、Na⁺及SO₄^2-离子的截留率分别达到90.4%、92.3%、67.9%和82.8%。在长时间（30h）连续作业时,二硫化钼膜保持了较好的稳定性,良好的抗污染性能,对于实际生产中的废水处理极具应用前景。