木质纤维素类生物质是一种广泛存在的可再生资源,实现其组分的高效分离与高值化转化已成为研究热点。本论文以甲苯—乙醇抽提杂交狼尾草为原料,选取邻苯二甲酸二乙酯为溶剂,硫酸为催化剂,构建两相水合熔盐体系直接催化杂交狼尾草同时制备糠醛和乙酰丙酸。首先在同一实验条件下,考察氯化锌、氯化铁、氯化锂、溴化锂四种酸性水合熔盐体系对杂交狼尾草糖化效果,其中溴化锂糖化效果最优,然后对酸性溴化锂水合熔盐处理杂交狼尾草的水解糖化效果的相关工艺参数进行进一步优化,经单因素实验考察得到较优水解糖化条件为:60%溴化锂溶液、温度100℃、固液比1:20、反应时间20 min、硫酸浓度0.05 mol/L。在此条件下残渣中木质素含量为74.32±0.66%,葡聚糖收率为73.09±0.33%,木聚糖收率为 83.65±1.17%。通过萃取性能、安全性(毒性)、经济性(价格)和分离性(沸点)等方面性能的比较,从四种常见有机溶剂中选择邻苯二甲酸二乙酯作为本研究的有机相来萃取反应过程中产生的糠醛。通过单因素实验研究得到最优工艺条件:酸浓度0.05 mol/L,反应温度160℃,反应时间120 min,若选择以糠醛为主要目标产物时,有机溶剂的体积选为20 mL,此时糠醛收率为65.17%;而有机溶剂的体积选为10 mL时,糠醛收率为60.74%,乙酰丙酸收率可达41.30%。响应面分析方法设计两相酸性水合熔盐体系杂交狼尾草制备糠醛和乙酰丙酸实验,获得最优条件为:反应温度150℃,酸浓度0.065 mol/L,反应时间60 min,有机相体积为20 mL,糠醛最高收率为75.65%;反应温度165℃,酸浓度0.075 mol/L,反应时间120min,有机相体积为10 mL,乙酰丙酸最高收率为42.37%;兼顾两种产物的收率时,反应温度160℃,酸浓度0.06 mol/L,反应时间120 min,有机相体积为10 mL,在此条件下进行试验,糠醛收率为62.28%,乙酰丙酸收率为40.85%。向两相水合熔盐体系中加入金属盐催化剂,在低收率条件下,氯化铬、氯化铝对糠醛的收率升高有明显的促进作用;在最优条件下加入三氯化铝,助催剂的加入在一定程度上抑制了糠醛收率的提高,促进了乙酰丙酸收率升高,但三氯化铝的加入无益于糠醛和乙酰丙酸最高收率的继续升高。通过分馏等常见分离手段来分离产品,并通过重复回收与验证实验来考察体系的稳定与绿色循环特性,所得糠醛纯度为78.34%,乙酰丙酸纯度为85.28%,分离操作较简单且产物纯净度较高,两相体系重复利用性能较好。