【摘 要】
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色谱固定相一向被人们比喻为色谱分离系统的“心脏”,色谱固定相填料对于色谱分离至关重要,是实现有效分离的关键。为获得更好的分离选择性和更短的分析时间,研制和开发新型色谱固定相填料一直是色谱技术中的热点研究课题。碳纳米材料由于其独特的性质吸引了研究者的广泛关注。其中,多孔石墨烯及碳量子点具有优越的物理化学性质,作为典型的碳纳米材料,有望发展成为新型的色谱固定相材料。基于以上研究背景,设计制备了多种新型
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色谱固定相一向被人们比喻为色谱分离系统的“心脏”,色谱固定相填料对于色谱分离至关重要,是实现有效分离的关键。为获得更好的分离选择性和更短的分析时间,研制和开发新型色谱固定相填料一直是色谱技术中的热点研究课题。碳纳米材料由于其独特的性质吸引了研究者的广泛关注。其中,多孔石墨烯及碳量子点具有优越的物理化学性质,作为典型的碳纳米材料,有望发展成为新型的色谱固定相材料。基于以上研究背景,设计制备了多种新型液相色谱固定相,并对其进行了色谱性能的测试与评价。主要研究内容如下:1.将多孔石墨烯修饰到硅胶表面,成功制备了一种新型的多孔石墨烯修饰硅胶(Sil-PG)亲水色谱固定相,并对该色谱材料进行了元素分析、红外(IR)、透射电镜(TEM)及拉曼光谱(Raman)等多种表征。根据该色谱固定相的表面修饰基团特性,在亲水色谱模式下实现了对几种磺胺类化合物的选择性分离,考察了不同色谱条件对磺胺类化合物在固定相上保留的影响,并将其成功应用于血清样品中磺胺类化合物的测定。通过与商业亲水柱、裸硅胶色谱柱进行色谱性能比较,发现该Sil-PG固定相对磺胺类化合物展现出更好的分离选择性。2.在前一研究的基础上,为改善多孔石墨烯功能化色谱固定相的色谱性能并进一步深化多孔石墨烯功能化色谱材料保留特性的探索,将多孔石墨烯进行一定程度的氧化、还原及离子液体功能化,制备了氧化多孔石墨烯修饰硅胶色谱固定相(Sil-OPG)、还原多孔石墨烯修饰硅胶色谱固定相(Sil-RPG)及多孔石墨烯修饰离子液体键合硅胶色谱固定相(Sil-IL-PG)三种新型色谱固定相,并对这三种固定相的分离选择性进行了考察。结果表明,上述三种多孔石墨烯材料功能化色谱固定相具有不同色谱模式下的保留行为,其保留机理有待深入探究。3.成功制备了一种离子液体源碳量子点改性硅胶色谱固定相,并采用元素分析、TEM以及IR光谱等对该材料进行了表征。通过在亲水相互作用(HILIC)模式下对磺胺、核苷碱基、氨基酸、糖类和人参皂苷等化合物的分离,评价了1-甲基咪唑(1-MIm)源碳点键合硅胶(Sil-Im CDs)新型固定相的亲水色谱分离性能。同时与1-甲基咪唑键合硅胶柱(Sil-1-MIm)和氨基柱(Sil-NH2)进行了色谱性能的比较,研究结果表明,Sil-Im CDs具有更好的分离性能。
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