化妆品中草酸及其酯类和碱金属盐、十一烯酸及其盐和羟乙磷酸及其盐的分析方法研究

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三种有机酸及其衍生物:十一烯酸及其盐、草酸及其酯类和碱金属盐和羟乙磷酸及其盐属于化妆品中三类限用物质,目前我国尚无化妆品中相关的标准检测方法。本文分别以三类有机酸及其衍生物作为研究对象,通过实验探索,最终建立其在化妆品中的分析方法。本文的主要研究结果有:(1)建立化妆品中十一烯酸及其锌盐的甲酯化气相色谱法,以5%硫酸甲醇作为甲酯化试剂,样品加入甲酯化试剂超声提取后,于65℃水浴中反应1h衍生,加入2.5mL正己烷作为提取溶剂,十一烯酸甲酯采用HP-5毛细管色谱柱,程序升温检测,进样口和检测器温度分别为250℃、260℃。(2)分别建立化妆品中草酸及其碱金属盐的衍生化高效液相色谱法和反相高效液相色谱法。衍生化高效液相色谱法以1,2-苯二胺作为衍生试剂,衍生产物为2,3-二羟基喹喔啉,明显提高了草酸的紫外吸收波长。反相高效液相色谱法采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱,含有2.5mmol/L四丁基氢氧化铵、50mmol/L磷酸二氢钾和2.69×10-5mol/L EDTA(pH2.20)水溶液为流动相,样品以水作溶剂超声提取,方法简单。(3)建立化妆品中三类草酸酯的气相色谱法,样品经乙醇超声提取后,采用DB-1701(30mm×0.32mm,0.25μm)毛细管色谱柱为固定相,程序升温检测,进样口和检测器温度分别为240℃、250℃。(4)分别建立化妆品中羟乙磷酸的柱后铜离子配位高效液相色谱法和反相高效液相色谱法。柱后铜离子配位高效液相色谱法,铜离子与羟乙磷酸形成配合物,可增加铜离子吸收波长。反相高效液相色谱法采用KromasilC18色谱柱,流动相为乙腈-含0.25mmol/L四丁基溴化铵、50mmol/L硼酸(pH8.0)的水溶液(v/v=10:90)。以上方法中,除草酸及其盐的衍生高效液相色谱法和羟乙磷酸的柱后铜离子配位高效液相色谱法外,通过方法验证,均获得良好的线性和回收率,进行实际样品检测,三类有机酸及其衍生物均在限量范围内,可满足我国化妆品分析要求。
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