蔗糖与硬脂酸甲酯（MS）的亲和力小，相容性差，因此，传统的无溶剂法通常借助高温（170～190℃）以及使用大量的脂肪酸皂（25～40％）来避免蔗糖和MS之间的相分离及蔗糖的团聚。本论文提出了无溶剂胶体法合成和醇分离的蔗糖酯制备新工艺。无溶剂胶体法改进了蔗糖在硬脂酸甲酯中的分散效果，使蔗糖微粒的粒径介于50～1000nm，形成稳定的胶体分散体系，从而提高蔗糖和MS的界面反应效率和转化率以及硬脂酸蔗糖酯（sucrose stearate，SSE）的单酯含量。考察了反应条件对MS转化率、SSE产率及单酯含量的影响。在催化剂碳酸钾用量为2.0％（质量比），硬脂酸钾用量为15％（质量比），反应温度130℃，反应时间2.5 h，糖酯比1.25（摩尔比）的最优条件下，MS的转化率达到100％，提纯后，SSE最终重量得率为63.7％，单酯含量为61.2％。采用醇分离法分离蔗糖单酯和多酯，蔗糖酯可被定量地分为高单酯含量部分和低单酯含量部分，溶剂用量越少，分离温度越低，单酯含量越高。经醇分离法分离后，单酯含量最高可达到91.6％。无溶剂胶体法合成的SSE质量高，优于目前被公认质量最好的日本第一工业制药株式会社的蔗糖酯DKF-160和DKF-50。与传统的无溶剂法相比，该工艺可明显降低反应温度（降至130℃），减少硬脂酸钾用量（降至15％），同时MS转化率高、产品质量高、产率高、单酯含量高，是一个具有很好的工业化前景的蔗糖酯制备工艺。采用IR，¹H NMR，ESI-MS和MALDI-TOFMS对SSE进行了结构鉴定。通过TLC对产品中的蔗糖、MS、脂肪酸、脂肪酸皂和SSE进行了分离和定性分析，并用TLC扫描仪对SSE反应过程中的MS进行了定量分析。采用C₈柱，以甲醇／四氢呋喃-水为流动相，通过HPLC-ELSD对SSE进行了定性和定量分析。HPLC-ELSD有效地分离了SSE产品中的蔗糖、单酯、二酯、脂肪酸、MS和多酯，是一种通用、快速、高效的蔗糖酯的定性和定量分析方法。采用合适的溶剂体系及适当的质谱条件，用ESI-MS对蔗糖酯进行了定性分析。质谱结果对产品的HPLC分析及预测反应结果能提供必要的信息。系统地研究了硬脂酸蔗糖酯的结构组成与表面张力、界面张力、发泡力、硬水稳定性和乳化力等物化性能的关系。研究了硬脂酸蔗糖酯与阴离子、非离子表面活性剂的复配性能。设计并合成了三类新型的硬脂酸蔗糖酯表面活性剂：疏水化改性甲基苯基硬脂酸蔗糖酯（STODE）、阴离子改性马来酸硬脂酸蔗糖酯（MSS）和阳离子改性甜菜碱硬脂酸蔗糖酯（SSL）。与硬脂酸蔗糖酯相比，STODE具有优异的界面性能，在浓度均为1.0 g／L时，硬脂酸蔗糖酯的界面张力为12.0 mN m^-1，STODE的界面张力可达到0.07 mN m^-1；MSS的溶解度和乳化性能显著提高，尤其是在有盐条件下。MSS还具有优异的硬水稳定性（5级）；SSL具有优异的硬水稳定性（5级）。