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本文采用热压烧结工艺制备了不同LES含量和不同稀土掺杂的SiAlON/LES复合材料。利用XRD、SEM、TEM分析了复合材料的微观组织结构;采用维氏压痕法、三点弯曲法和单边缺口梁法评定了复合材料的力学性能;通过高温氧化试验系统地研究了LES含量和稀土氧化物类型对复合材料抗氧化性能的影响,并探讨了氧化机理。研究发现,以LES为助烧剂,不同稀土(Yb2O3、Y2O3、Dy2O3、Nd2O3)掺杂的SiAlON材料主要含有α-SiAlON、β-SiAlON以及晶化的LES相;而且随着LES含量的增多和稀土阳离子半径的增大,β-SiAlON相的对含量显著增多,同时,长棒状α-SiAlON晶粒的长径比略有增大。本文所制备的SiAlON/LES复合材料实现了完全致密,并具有优异的力学性能:维氏硬度达到20GPa左右,断裂韧性在6~8MPa·m1/2之间,而三点弯曲强度最高达到851.29MPa。高温氧化试验发现,SiAlON/LES复合材料的氧化属于钝化氧化,氧化增重曲线呈抛物线变化规律,其中Yb-SiAlON的氧化增重最小,1300℃氧化32h后增重仅为0.599mg/cm2。SiAlON/LES复合材料高温氧化后析出的物相组成及形貌与LES含量和稀土氧化物的类型联系紧密,SiAlON/LES复合材料氧化均析出稀土硅酸盐晶体,Nd-α-SiAlON没有生成Nd单一掺杂时经常出现的NdAlO3相。不同LES含量的SiAlON/LES复合材料的抗氧化性能规律是:Y5>Y10>Y15;不同稀土掺杂的SiAlON/LES复合材料的抗氧化性能规律是:Yb5>>Y5>Dy5>Nd5。复合材料氧化过程分为三个阶段:初期氧化反应控制阶段,中期氧化反应和扩散混合控制阶段,后期扩散控制阶段。在后期,LES含量和稀土阳离子类型对材料的氧化起着重要作用。