刺五加根茎剩余物制备葡萄糖的酸解工艺研究

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本文以刺五加根茎剩余物为原料,采用两步酸水解的方法,探索制备葡萄糖的最佳工艺。首先研究浓硫酸预水解工艺条件,最佳预水解条件为硫酸浓度72%,水解温度30。C,水解时间1h,料液比1:9。将预水解液加蒸馏水稀释至不同稀硫酸浓度后,在不同条件下进行高温回流加热二次水解。首先研究高温加热二次水解的单因素试验,根据单因素结果设计正交试验,得到高温回流加热二次水解最佳工艺参数为稀硫酸浓度12%,水解温度110℃,水解时间40min,葡萄糖转化率为83.96%。为选出较好的二次水解加热方法,采用微波加热法代替传统高温回流加热法,辅助稀硫酸二次水解纤维素溶液。在6%、9%和12%三个酸浓度环境下研究不同微波功率及微波时间对水解效果的影响。再设计正交试验,得到微波辅助稀硫酸水解纤维素的最优条件为硫酸浓度12%,微波功率350W,微波时间30min。此条件下得到的最大葡萄糖转化率为85.91%。将两个加热方法进行比较,认为微波加热法由于时间短,操作方便,且能达到高葡萄糖转化率,优于传统高温加热法。以优化的酸水解工艺条件下制备的水解液作为扩散渗析膜分离糖酸混合液的进料液,对扩散渗析膜法回收硫酸的工艺进行探究,结果表明本文创新性的将扩散渗析技术应用于纤维素糖酸分离中达到了很好的回收硫酸的效果,硫酸回收率和糖截留率均在90%以上。此后对已经脱硫酸的糖化液的脱色工艺进行了研究。将混合液经过处理后,于200nm-700nm全波长扫描,得到原料糖化液中有色物质的最大吸收峰为282nm处。以脱色率和葡萄糖损失率为指标,研究活性炭浓度、脱色温度、脱色时间、初始pH值四个因素的单因素试验,得出的最佳参数值为活性炭浓度4%,脱色温度30℃,脱色时间40min,初始pH值5。经过进一步正交试验后,得到最佳工艺条件为活性炭浓度5.5%,脱色温度40℃,脱色时间40min,初始pH值6。此条件下有较好的脱色率和糖保持率,脱色率可高达约为94%,糖损失率约为15%。最后,将最终获得的葡萄糖液用傅里叶变换红外光谱、高效液相色谱及质谱进行了研究分析。
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