降低维生素E合成过程中五元环杂质含量的研究

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五元环杂质是维生素E合成过程中主要副反应产生,因其与维生素E是同分异构,难于分离。五元环杂质的含量高低直接影响到企业是否能生产高含量维生素E,也是能否进军维生素E的医药级高端市场的关键所在。因此研究如何降低维生素E合成过程中五元环杂质含量的研究是非常有必要的。因无相关文献资料可供参考,本文对五元环杂质形成的反应机理、各种反应条件对五元环杂质形成的影响趋势进行了探索性的研究。结合五元环杂质的反应机理分别验证反应温度、时间、催化剂、水分、溶剂等单因素对合成五元环杂质的影响程度。通过研究发现随反应温度的提高、体系起始水分的过多加入、催化剂浓度提高、反应时间缩短均会促进维生素E合成中五元环杂质的生成,反之则能抑制其在维生素E合成中的生成。当然各因素的降低也有限度,过低则会导致反应不完全或对抑制合成五元环杂质的效果消失。如当反应时间延长到5小时后,反应时间的延长对降低五元环杂质含量的影响已基本消失。本文结合机理对以上单因素实验结果进行归纳分析,进一步通过实验验证得出通过盐酸与磷酸的复配或单独磷酸作用,可以较好的达到降低五元环杂质含量的目的。五元环杂质含量最低降低到0.6%。
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