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复方中药是中医治病的主要临床应用形式,中药及复方成分复杂,因此,怎样尽量多地提取有效成分,同时又最大限度地除去杂质,是提取工艺研究的核心。如何采用超声联合超临界CO2萃取技术进行复方中药的研究及产业化,加速中药现代化进程,真正改变传统落后的中药生产工艺,具有十分重要的意义。
本文采用超声联合超临界CO2萃取技术对产妇安复方脂溶性有效成分和水溶性有效成分分别进行提取。
1.超声强化超临界CO2萃取产妇安复方脂溶性有效成分。
以产妇安复方中当归、川芎和干姜这三味药为萃取对象,挥发油萃取率为指标。实验结果表明:超临界CO2萃取产妇安复方脂溶性有效成分的最优工艺参数为萃取温度45℃,萃取压力25MPa,萃取时间4.5h,CO2流量3.0L/h,此时挥发油萃取率为1.75%。超声强化超临界CO2萃取产妇安复方脂溶性有效成分的最优工艺参数为萃取压力25MPa,萃取时间3.0h,CO2流量3.0L/h,超声功率密度40W/L,此时挥发油萃取率为2.00%;超声强化超临界CO2萃取产妇安复方脂溶性有效成分(挥发油)时,可以提高萃取率。
2.产妇安复方脂溶性有效成分不同提取方法的比较。
超声强化超临界CO2萃取优于超临界CO2萃取,而且要远远优于水蒸汽蒸馏法和正己烷回流提取法。超临界CO2萃取和超声强化超临界CO2萃取产妇安复方脂溶性有效成分(挥发油)的物理性质基本相同。
3.超声提取产妇安复方水溶性有效成分。
以产妇安复方为提取对象,其中当归、川芎和干姜这三味药是经过超声强化超临界CO2萃取脂溶性有效成分(挥发油)之后的药渣,复方配伍中桃仁、红花、甘草和益母草这四味药是没有经过提取的干燥药材,以水溶性有效成分(苦杏仁苷、阿魏酸和盐酸水苏碱)的提取率为指标。实验结果表明:超声提取产妇安复方水溶性有效成分的最优工艺参数为乙醇浓度95%,提取时间40min,固液比1:10,超声功率密度20W/L,此时苦杏仁苷的提取率为3.1714mg/g,阿魏酸的提取率为0.3097mg/g,盐酸水苏碱提取率为0.5119mg/g。
4.产妇安复方水溶性有效成分不同提取方法的比较。
超声提取法要优于乙醇回流法和煎煮法,超声提取法可以缩短提取时间,提高有效成分的提取率。
5.超声联合超临界CO2萃取产妇安复方有效成分动力学研究。
根据质量衡算微分模型,运用Fick第一定律,分别建立了超临界CO2萃取和超声强化超临界CO2萃取产妇安复方脂溶性有效成分(挥发油)的动力学模型Y=2.15478×(1-e-0.34941×t)和Y=2.16319×(1-e-0.68282×t)。根据Fick第二定律和中草药提取过程的机理建立了超声提取产妇安复方水溶性有效成分(苦杏仁苷、阿魏酸和盐酸水苏碱)的动力学模型Y=3.3943×(1-e-0.05237×t)、Y=0.36252×(1-e-0.04229×t)和Y=0.75504×(1-e-0.02582×t)。结果表明,该模型的计算值与实验值能较好地吻合。
6.超声联合超临界CO2萃取产妇安复方有效成分中试研究。
对比了无超声强化和有超声强化的24L超临界CO2萃取的效果,实验结果表明:当萃取时间为3.0h时,相对于24L超临界CO2萃取产妇安复方挥发油萃取率,超声强化超临界CO2的萃取率提高了40.43%。对比了100L超声提取法和100L传统提取法的提取效果,从实验结果来看,超声提取法要优于传统提取法,相对于传统提取方法,超声提取法的苦杏仁苷提取率提高了183%,阿魏酸提取率提高了41%,盐酸水苏碱提取率提高了26%。
本文采用超声联合超临界CO2萃取技术对产妇安复方脂溶性有效成分和水溶性有效成分分别进行提取。
1.超声强化超临界CO2萃取产妇安复方脂溶性有效成分。
以产妇安复方中当归、川芎和干姜这三味药为萃取对象,挥发油萃取率为指标。实验结果表明:超临界CO2萃取产妇安复方脂溶性有效成分的最优工艺参数为萃取温度45℃,萃取压力25MPa,萃取时间4.5h,CO2流量3.0L/h,此时挥发油萃取率为1.75%。超声强化超临界CO2萃取产妇安复方脂溶性有效成分的最优工艺参数为萃取压力25MPa,萃取时间3.0h,CO2流量3.0L/h,超声功率密度40W/L,此时挥发油萃取率为2.00%;超声强化超临界CO2萃取产妇安复方脂溶性有效成分(挥发油)时,可以提高萃取率。
2.产妇安复方脂溶性有效成分不同提取方法的比较。
超声强化超临界CO2萃取优于超临界CO2萃取,而且要远远优于水蒸汽蒸馏法和正己烷回流提取法。超临界CO2萃取和超声强化超临界CO2萃取产妇安复方脂溶性有效成分(挥发油)的物理性质基本相同。
3.超声提取产妇安复方水溶性有效成分。
以产妇安复方为提取对象,其中当归、川芎和干姜这三味药是经过超声强化超临界CO2萃取脂溶性有效成分(挥发油)之后的药渣,复方配伍中桃仁、红花、甘草和益母草这四味药是没有经过提取的干燥药材,以水溶性有效成分(苦杏仁苷、阿魏酸和盐酸水苏碱)的提取率为指标。实验结果表明:超声提取产妇安复方水溶性有效成分的最优工艺参数为乙醇浓度95%,提取时间40min,固液比1:10,超声功率密度20W/L,此时苦杏仁苷的提取率为3.1714mg/g,阿魏酸的提取率为0.3097mg/g,盐酸水苏碱提取率为0.5119mg/g。
4.产妇安复方水溶性有效成分不同提取方法的比较。
超声提取法要优于乙醇回流法和煎煮法,超声提取法可以缩短提取时间,提高有效成分的提取率。
5.超声联合超临界CO2萃取产妇安复方有效成分动力学研究。
根据质量衡算微分模型,运用Fick第一定律,分别建立了超临界CO2萃取和超声强化超临界CO2萃取产妇安复方脂溶性有效成分(挥发油)的动力学模型Y=2.15478×(1-e-0.34941×t)和Y=2.16319×(1-e-0.68282×t)。根据Fick第二定律和中草药提取过程的机理建立了超声提取产妇安复方水溶性有效成分(苦杏仁苷、阿魏酸和盐酸水苏碱)的动力学模型Y=3.3943×(1-e-0.05237×t)、Y=0.36252×(1-e-0.04229×t)和Y=0.75504×(1-e-0.02582×t)。结果表明,该模型的计算值与实验值能较好地吻合。
6.超声联合超临界CO2萃取产妇安复方有效成分中试研究。
对比了无超声强化和有超声强化的24L超临界CO2萃取的效果,实验结果表明:当萃取时间为3.0h时,相对于24L超临界CO2萃取产妇安复方挥发油萃取率,超声强化超临界CO2的萃取率提高了40.43%。对比了100L超声提取法和100L传统提取法的提取效果,从实验结果来看,超声提取法要优于传统提取法,相对于传统提取方法,超声提取法的苦杏仁苷提取率提高了183%,阿魏酸提取率提高了41%,盐酸水苏碱提取率提高了26%。