高相对分子质量聚乳酸制备工艺初步探索研究

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本文主要研究了间接法合成聚乳酸的制备工艺,首先制备出中间体丙交酯,其次以此丙交酯为原料开环聚合制备聚乳酸。 在采用间接缩聚制备聚乳酸的过程中,研究了以工业品D,L-乳酸为原料制备高得率聚乳酸中间体丙交酯的合成工艺条件。以粗产物的收率为考查指标,通过正交优化实验得到了最佳工艺条件为:以质量分数为4%的辛酸亚锡为催化剂,聚合温度为180℃,解聚温度为285℃,得到粗产物收率最高为84.6%。粗品丙交酯一次重结晶后总得率为68.8%,熔点为95.0℃~96.2℃;五次重结晶后总得率为59.2%,五次重结晶后的熔点为125.2℃~126.5℃。 在丙交酯开环聚合制备聚乳酸的过程中,研究了以此丙交酯为原料制备高相对分子质量聚乳酸的合成工艺条件。以产物的相对分子质量为考查指标,通过初步单因素实验分别得到不同催化剂条件下聚乳酸合成的较佳工艺条件为:以氧化锌为催化剂,催化剂的用量控制在8‰左右,体系真空度控制在0.09MPa左右,聚合温度控制在170±5℃,反应时间控制在7h左右,使得丙交酯开环聚合产物聚乳酸的相对分子质量达到24万;以辛酸亚锡为催化剂,催化剂的用量控制在3%左右,体系真空度控制在0.10MPa左右,聚合温度控制在170±5℃,反应时间控制在7h左右,使得丙交酯开环聚合产物聚乳酸的相对分子质量达到23.5万。通过红外吸收光谱与核磁共振对所聚合产物进行表征。
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