苦瓜藤中三萜类化合物的分离

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苦瓜中的三萜苷元和三萜皂苷是苦瓜的有效成分,国内外研究表明,苦瓜中的三萜类物质具有改善胰岛素抵抗、降血糖、提高免疫力等作用。本论文以苦瓜藤为研究对象,以分离纯化三萜类化合物为研究目标,最终建立一种快速大量制备三萜类化合物的方法。本文首先利用正/反相硅胶柱层析色谱、MCI柱层析色谱、制备液相色谱等方法从苦瓜藤75%乙醇-水提取物中分离纯化并鉴定出6种三萜类化合物,分别是3,7,25-Trihydroxycucurbita-5,23-dien-19-al(化合物1)、momordicines I(化合物2)、葫芦烷-5,23-二烯-3β,7,25-三羟基-9-醛基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(3)、Momordicine IV(4)、Momordicine II(5)、3,7-二羟基-23(R)-乙氧基-19-醛基-5,24-二烯醇(6)。然后通过静态吸附和解吸附试验,对7种大孔树脂富集化合物1和化合物2的能力进行比较,筛选出能有效富集两种化合物的树脂HPD200A,并进一步研究了HPD200A树脂富集两种化合物的机理,结果表明化合物1和化合物2在HPD200A树脂上的吸附机理符合拟一阶吸附动力学模型。同时,韦伯-莫里斯模型表明化合物1和化合物2在HPD200A树脂上的吸附速率可能是由膜扩散和粒子内部扩散等方式决定。其次,通过研究苦瓜藤提取液中化合物1和化合物2在HPD200A树脂上的动态吸附和解吸附特性,确定了最优上样条件为:上样液中化合物浓度分别为0.068mg/ml,0.091mg/ml;上样液流速为3.5ml/min;上样液体积为树脂体积的3倍。最优洗脱条件依次为:蒸馏水(3倍树脂体积),60%乙醇-水溶液(4倍树脂体积),85%乙醇-水溶液(8倍树脂体积)。在此洗脱条件下,经过HPD200A树脂柱层析,制备的粗品杂质大量减少,化合物1和化合物2的含量分别从1.19%和1.60%增加到19.44%和21.91%。粗品经过制备液相纯化,得到5.3mg化合物1和7.1mg化合物2,经液相检测纯度均达到85%以上。
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