纸基食品接触材料中邻苯二甲酸酯迁移特征的研究

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邻苯二甲酸酯(Phthalic acid easters,PAEs)被大量用于塑料的增塑剂和软化剂,由于加工助剂、淋膜材料、油墨、再生纸浆等材料的引入,导致纸基食品接触材料可能有增塑剂类有害物质溶出并迁移到食物中,造成食品安全隐患。本学位论文针对纸基食品接触材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的迁移特征开展研究,包括以下三部分内容:(1)利用气相色谱-质谱法测定了 23种PAEs,在优化的色谱质谱条件实现了 23种PAEs 分离,PAEs 的线性范围为 0.02 mg/L~1.0mg/L(其中 DINP 和 DIDP 为 0.1 mg/L~5.0mg/L),相关系数R2≥0.997,检出限为0.01 mg/kg~0.05 mg/kg,定量限为0.033 mg/kg~0.167mg/kg。对橄榄油食品模拟液进行精密度实验,6次平行测定值相对标准偏差RSD≤10%,说明本方法精密度良好。对橄榄油食品模拟液进行加标实验:PAEs分别加标 0.025mg/kg,0.1 mg/kg,0.25 mg/kg(其中 DIDP 和 DINP 分别加标 0.125mg/kg,0.5mg/kg,1.25mg/kg),加标回收率为84.0%~112.0%,说明本方法准确度良好。(2)利用牛皮纸袋作为纸基食品接触材料,研究了米粉、奶粉和橄榄油在恒温箱和微波加热情况下PAEs的迁移规律。分别在80℃恒温箱中加热2小时与微波炉中档(800W)加热3分钟,发现橄榄油迁移量较高,比奶粉、米粉等更适合作为研究纸基食品接触材料中PAEs迁移过程的食品模拟物,说明在微波加热情况下纸制品中的PAEs迁移量更大、迁移速度也更快。此外,实验发现在样品前处理中乙腈更适合作为塑化剂的提取剂。(3)编写了适用于纸基食品接触材料中23种邻苯二甲酸酯的含量和迁移量测定方法的地方标准草案。建立了气相色谱-质谱法测定纸基食品接触材料中23种PAEs含量及迁移量的标准方法,以油性食品(植物油)为模拟液,DINP、DIDP的定量限为0.167mg/kg、检出限为0.05mg/kg,其余21种PAEs的定量限为0.033mg/kg、检出限为0.01mg/kg。而以非油性食品为模拟液(物),DINP、DIDP的定量限为0.067mg/kg、检出限为0.02mg/kg,其余21种PAEs的定量限为0.013mg/kg、检出限为0.004mg/kg。所建立的方法具有较好的精密度与准确度,可以满足纸基食品接触材料中PAEs含量和迁移量的测定要求。
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