本论文利用吸附、溶胶凝胶掺杂的方法,制备出过渡金属取代杂多酸盐的修饰电极,并采用循环伏安法、恒电位计时电流法、恒电位计时库仑法、常规脉冲法等手段对这些杂多酸盐的溶液电化学性质及其修饰电极的性质进行了表征。首先,研究了有机锆取代的硅钼杂多酸盐在乙腈溶液中的电化学性质,然后将其吸附到金电极表面制成修饰电极,并研究了该修饰电极的电化学行为及其对IO3-的催化还原作用,进而将其用作IO3-传感器。其后,利用溶胶凝胶技术,制成磷钨杂多酸盐掺杂的硅凝胶修饰电极,考察了其电化学行为及其对NO2-的催化还原作用。最后,研究了有机钛取代的硅钨杂多酸盐在乙腈溶液中的电化学性质,再利用溶胶凝胶技术将其掺杂到硅凝胶中,滴涂到电极表面制成修饰电极,其对NO2-具有选择性的催化还原作用,本文对还原机理做了进一步的讨论。研究工作表明,吸附法、溶胶凝胶掺杂法都是有效的制备修饰电极的方法,运用这些技术可以把不同性质的电活性物质修饰到电极表面,并且这些技术方法简单、稳定性高,是具有广泛应用前途的技术。