Al和稀土元素共晶界扩散对烧结Nd-Fe-B磁体微观结构和矫顽力影响的研究

来源 :中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所) | 被引量 : 0次 | 上传用户:heirenmading
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烧结钕铁硼材料是国民经济的关键基础功能材料。但是其矫顽力随着温度升高恶化明显,难以满足高温使用需求。为了满能在高温条件下使用,需要增强磁体矫顽力。目前矫顽力提升需要依靠重稀土的添加而实现,高质化利用重稀土更符合节能减排和新能源领域方面的需要。重稀土晶界扩散技术通过调控重稀土的分布,促进了重稀土的合理分布,然而进一步提升重稀土的利用率难以实现。本文通过低熔点金属和稀土元素共晶界扩散,研究微观结构和磁性能随扩散源和热处理变化的规律,讨论了磁体矫顽力的增强机理。开发了一种重稀土分布和晶界相相分布协同调控优化磁体矫顽力的晶界扩散技术和一种无重稀土、连续晶界相调控优化磁体矫顽力的技术,而且在不同基体证实了该技术的适用性。对综合调控磁体微观结构和磁性能的晶界扩散技术的产业化和应用具有重要的指导意义。主要成果如下:(1)通过研究确定了与稀土元素共扩散元素Al和扩散源的制备方法,采用Al和稀土元素混合制备扩散源(PrNd-H)1-xAlx和(Tb-H)1-xAlx,突破了扩散源的成分限制于低熔点合金成分现状,系统开展了Al和Tb/PrNd共晶界扩散对烧结钕铁硼磁体微观结构和矫顽力影响的研究。Al在晶界扩散的初期,先与Tb/PrNd反应生成低熔点的合金并立即熔化,促进了已熔化的晶界相和扩散源充分接触,促进了Tb/PrNd的晶界扩散,有利于稀土元素扩散进入到磁体内部。(2)在综合扩散源成分、扩散时间、扩散温度、二级回火等热处理关键工艺对磁体微观结构和矫顽力影响的研究发现,Al与稀土元素共晶界扩散处理的中可以形成连续的晶界相,其形成需要含稀土的扩散源中有70 mol%以上Al、扩散温度不低于700°C和500°C热处理。另外,Al和Tb/PrNd的共扩散速率取决于温度,温度越高,扩散速率越大;一定温度下的扩散的效果取决于扩散时间,扩散时间越长,Tb/PrNd和Al扩散越充分,元素分布也就越均匀。(3)Al和Tb在共晶界扩散过程中进入磁体内部,形成(Nd,Tb)2(Fe,Al)14B,即富Tb的主相晶粒壳层,Al也富集在晶粒壳层。在500°C二级回火处理扩散源Al含量高于0.7的磁体时,会有连续的晶界相生成,该连续晶界相相比传统的晶界相含Fe和Al,且能起到良好的去磁耦合作用,是高Al含量扩散源处理磁体矫顽力增强的重要原因。(4)在Al和Tb共晶界扩散处理的磁体中,随着Al含量的增大,磁体的壳层厚度逐渐降低,矫顽力先增高后降低,在Al含量为0.4时最高,从初始的13.73 kOe增至23.68 kOe。在Al含量为0.7时,其矫顽力为23.29 kOe比Al为0时的矫顽力22.26 kOe高1.03 kOe,其25150°C矫顽力温度系数均为-0.53%/°C,而且Al含量为0.7的磁体重稀土含量仅为0.47 wt.%,相比Al含量为0磁体重稀土含量1.85wt.%,节约了74.6%重稀土。(5)Al和PrNd在共晶界扩散过程中进入磁体内部,在低温(700°C和800°C)晶界扩散时Al含量过高(x=1)会导致Nd2(Fe,Al)17相的生成,恶化磁体性能;基体中稀土含量低也会导致Nd2(Fe,Al)17生成,这种相可以经过高温900°C处理而消除。这表明,PrNd的加入可以在一定范围内上抑制Nd2(Fe,Al)17生成,而且有利于形成连续的边界相,增强晶粒间的去磁耦合作用。(6)在Al和PrNd共晶界扩散处理的磁体中,扩散处理磁体矫顽力在x=0.6时达到最大值,从13.7 kOe提升至16.77 kOe,增幅达3.07 kOe,在低稀土含量的磁体中矫顽力从12.66 kOe增加至15.61 kOe,在含Y和Ce的磁体中,矫顽力分别从10.31 kOe增加至12.73 kOe,从12.43 kOe增加至14.51 kOe,增幅依次为2.95 kOe、2.42 kOe、2.08 kOe,相当于传统合金添加11.5%Dy的水平。另外,通过比较Al与Sm、Er、Tb、PrNd共晶界扩散的效果,说明连续边界相对去磁耦合作用的增强。本研究综合研究性能与微观结构的相关联的机理,讨论了矫顽力机制,为微结构调控和矫顽力提供理论指导,实现了稀土的高效利用。本项目的完成探索并开发高性能、高稀土利用率的烧结钕铁硼晶界扩散技术,对钕铁硼材料的发展具有重要的科学意义和应用价值。
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