本文采用熔盐电脱氧法制备金属钽及Nb-Ta合金。在800℃左右的CaCl2-NaCl混合熔盐体系内，用烧结后的Ta2O2片体做阴极，高纯石墨碳棒做阳极，在工作电压为3.1V的条件下进行电脱氧反应直接制备金属钽。通过对产物的XRD、烧结前后阴极片的SEM、电解电流与时间曲线、阴极片的孔隙率及产物氧含量等的分析考查了电解温度、制样压力、烧结时间以及烧结温度对脱氧过程的影响。 通过在Ta2O2中掺杂C粉、CaCO3、CaO和聚乙烯醇等制成新的阴极片，通过阴极片的XRD、SEM、电解电流与时间曲线、阴极片的孔隙率及产物氧含量等研究了在阴极中加入添加剂对电脱氧反应的影响。 实验发现，用Ta2O2通过熔盐电脱氧法直接制备金属钽是可行的，在压力为10MPa、烧结温度为1000℃下烧结4h的样品在900℃下电解11h后产物氧含量可降到0.8％。阴极成型压力、烧结时间和烧结温度对阴极片的孔隙率和形貌有较大影响，烧结温度升高阴极片的粒度会增大。阴极片体的孔隙率大小对电脱氧反应过程影响很大，孔隙率越大，则熔盐扩散和O2-离子在孔隙内的扩散会更快，有利于电脱氧反应的进行；然而，电脱氧反应进行的程度还取决于阴极片的颗粒大小等因素，阴极片颗粒越小越有利于脱氧反应进行得更彻底。电解温度越高，产物氧含量越低。 通过实验分析，发现掺杂上述物质都会较大程度地提高阴极片体的孔隙率，提高电解电流及电解效率。掺杂10％C粉的阴极片电脱氧效果很好，氧含量为1.8％，可以较大程度上降低产物的氧含量，与未掺杂样品的电解产物相比，其氧含量降低很大。而掺杂其它物质也可以降低其产物的氧含量，但不是很明显。 Nb2O2和Ta2O2混合氧化物经过1000℃烧结4h后Nb2O2会长大，而Ta2O5长大不明显。采用熔盐电脱氧法制备合金Nb-Ta是可行的。