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过渡金属磷化物具有良好的导热导电性能以及热力学稳定性,广泛应用于锂离子电池、电子材料、生物医疗、催化剂等领域。本文设计和制备了一系列过渡金属磷化物催化剂,采用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和比表面积分析(BET)等手段对催化剂进行表征,并对其电解水制氢性能进行了研究分析。采用程序升温法制备的MoP和Ni2P粒子尺寸较大,分散不均匀,容易出现团聚现象,而且随着还原温度增高,MoP和Ni2P的催化性能呈现出先增大再减小的趋势,在650℃达到最大值,Tafel斜率分别为64mV/dec和70mV/dec,交换电流密度分别为4.67×10-5A/cm2和3.89x10-5A/cm2。柠檬酸分散剂的添加,MoP和Ni2P粒子尺寸减小,粒子的比表面积增大,催化剂表面的活性位数目增加,虽然单个粒子的催化活性下降,柠檬酸的添加促进了MoP催化剂整体催化活性的增加,Tafel斜率从64mV/dec下降到60mV/dec,交换电流密度从4.67×10-5A/cm2增长到6.5×10-SA/cm2。柠檬酸的添加降低了Ni2P催化剂的催化活性,Tafel斜率从70mV/dec上升到81mV/dec,交换电流密度从3.89×104A/cm2下降到3.45×10-5A/cm2。往MoP中添加助剂Ni,对其催化性能有显著影响,当添加量较低时,MoP的催化性能差,而当Ni的添加量与Mo原子的比例达到0.5时,MoP展现出最好的催化活性,Tafel斜率只有56mV/dec。而随着Ni含量的再度增加,Ni逐渐把MoP的表面覆盖而使得催化活性降低。油浴法制备得到尺寸细小的Ni2P纳米球状颗粒,粒子分散均匀,晶粒尺寸在10nm左右,其催化性能比程序升温法制备得到的Ni2P催化活性高,优异的形貌结构导致催化活性的整体增强,Tafel斜率只有57mV/dec。图30幅,表10个,参考文献93篇。