PET的反应挤出扩链及扩链剂的合成研究

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先以乙醇、草酸和乙醇胺为基本试剂,通过四步化学反应合成了新型的扩链剂—2,2’-双(2-噁唑啉)(简称双噁唑啉),利用反应挤出法系统地研究了噁唑啉和另外一种双环酸酐化合物扩链聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的配方和工艺条件。结合工业生产需要,研究了PP-g-MAH的结构和性能。 详细研究了扩链剂合成中涉及到的酯化反应、亲核取代反应、卤化反应、成环反应中影响产物收率的因素,并针对实验中出现的一些情况,对实验进行了改进。经过改进后的实验省略了二羟乙基草酰胺和二-β-氯乙基草酰胺的重结晶;酯化反应中使分水效率得到提高;在亲核取代反应中增加了悬浮试剂。改进后的实验成本得到降低,产率增加。用红外、DSC、1H-NMR对产物进行了表征,结果表明最终产物即为双噁唑啉,收率最大为60%。 反应挤出方面:对挤出成条冷却系统进行了改进,使成条更好;详细研究了扩链剂的用量,挤出机反应区的温度和反应时间对PET粘均分子量(Mη)、端羧基含量的影响;同时考察了PET原料干燥时间对扩链的影响。通过测定样品的Mη和端羧基含量研究了反应挤出的工艺条件、不同扩链剂类型对PET扩链的扩链效果表明:在双噁唑啉用量为0.6%,反应温度为250℃,转速为50r/min的条件下,Mη由22600g/mol,增加到27900 g/mol;在双环酸酐用量为0.8%,反应温度280℃,转速35r/min的条件下,Mη由22200 g/mol增加到34160 g/mol。 利用DSC研究了样品的热性能变化,发现扩链后PET的Tc升高,Tm降低,XDSC降低。经过恒温处理后的样品,Tc峰消失,代之出现一个小熔融吸收峰。使用WAXD研究了样品的晶体结构并用分峰法计算了部分样品的结晶度。 PP-g-MAH的结构和性能研究方面,利用化学分析法和IR分析接枝物中MAH含量及单体残留率;WAXD分析晶体结构,流变分析样品和原料的粘流特性。
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