论文选用价格便宜、酯化率高的氯乙酸为原料,通过酯化、Claisen缩合、O-烷基化、水解和脱羧等六步反应合成3,4-乙撑二氧噻吩,采用单因素试验法详细研究了各种因素对反应结果的影响规律,运用正交实验对合成条件进行了优化,并运用元素分析、红外光谱和质谱分析对中间体及产物进行结构表征。合成氯乙酸乙酯的优化工艺条件为:当氯乙酸的量为17g（0.2mol）时,催化剂用量为8%,酸醇摩尔比为1∶8,带水剂苯的用量为30mL,反应时间为5h,酸醇摩尔比对产率的影响最大。合成硫代二甘酸二乙酯的优化工艺条件为:当氯乙酸乙酯的量为24.5g（0.2mol）时,溶剂用量为60mL,原料摩尔比(N_CICH2COOC2H5∶N_Na2S·9H2O)为1∶0.7,反应时间为18h,硫化钠加料时间为2.0h,溶剂用量对产率的影响最大。合成3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸乙酯的优化工艺条件为:当硫代二甘酸二乙酯的量为41.2g（0.2mol）时,金属钠用量为0.7mol,原料摩尔比(N_{硫代二甘酸二乙酯}:N_{草酸二乙酯})为1∶1.4,反应时间为3h,溶剂用量为120mL,金属钠用量对产率影响最大。合成3,4-乙烯基二氧噻吩-2,5-二甲酸乙酯的优化工艺条件为:当3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸乙酯的量为26g（0.1mol）时,反应时间为7h,原料摩尔比(N_{3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸乙酯}:N_{1,2-二溴乙烷})为1:1.1,催化剂四丁基溴化铵的用量为0.3%,溶剂DMF用量为80mL,催化剂四丁基溴化铵的用量对产率的影响最大。合成3,4-乙烯基二氧噻吩-2,5-二甲酸的优化工艺条件为:当3,4-乙烯基二氧噻吩-2,5-二甲酸乙酯14.3g（0.05mol）,水的用量为120 mL时,氢氧化钾用量为0.4mol,乙醇用量为40mL,反应时间为10h,氢氧化钾的用量对产率的影响最大。合成3,4-乙撑二氧噻吩的优化工艺条件为:当3,4-乙烯基二氧噻吩-2,5-二甲酸的量为11.5g（0.05mol）时,铜粉用量为2.5g,反应时间为5h,喹啉用量为75mL,溶剂喹啉的用量对产率影响最大。采用该优化条件合成3,4-乙撑二氧噻吩的总收率为28.01%,该工艺简单,原料广,适合于工业化生产,具有较好的工业化应用前景。