作为一种新型非金属半导体光催化材料,g-C₃N₄具有合适的禁带宽度和价导带位置,优良的物理和化学稳定性,制备原料来源丰富且廉价易得,制备方法简单易操作等优点。自2009年王心晨等人报道了石墨相氮化碳（g-C₃N₄）在可见光的照射下可以分解水产生氢气以来,无数的科研工作者投入到对g-C₃N₄的研究之中,自此揭开了g-C₃N₄的研究序幕,之后关于g-C₃N₄的研究成果与报道层出不穷。但是,单纯的g-C₃N₄不仅比表面积小,可见光响应弱,光生电子空穴复合率高,导致其光催化性能并不理想。为提高其光催化性能,目前研究学者主要从微观形貌调整、拓宽可见光响应范围以及提高光生载流子分离效率这三方面着手来对其进行改性。本文针对目前g-C₃N₄存在的不足,从调整g-C₃N₄微观形貌、增大g-C₃N₄比表面积、抑制光生载流子复合率出发,提高了其可见光催化性能。首先通过添加硫酸铵来提高尿素生成g-C₃N₄的产率,制备得到呈类球形结构的g-C₃N₄材料。又以三聚氰胺为前驱体,硫酸铵作为气泡模板制得介孔g-C₃N₄纳米片材料,最后将尿素与三聚氰胺混合后,通过一步热聚合法得到g-C₃N₄同型异质结复合材料,极大地提高光生电子-空穴的分离效率,成功制备了具有较高可见光催化活性的g-C₃N₄催化剂。同时采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、氮气吸脱附测试（BET）、紫外可见漫反射吸收光谱（UV-Vis）和荧光发射光谱（PL）对所制备得到的材料进行表征分析,考察了其在可见光照射下对模拟污染物的催化降解性能,并探讨了光催化机理。（1）硫酸铵和尿素混合作为前驱体制备g-C₃N₄,较大地提高了g-C₃N₄的产率。当硫酸铵添加量为1.00 g时,g-C₃N₄的产率最大,是单独煅烧尿素的3.6倍。当硫酸铵添加量为3.00 g时,产率是单独煅烧尿素的2.2倍,但光催化降解RhB的活性与单独尿素为前驱体所制备的g-C₃N₄持平。g-C₃N₄产率提高的主要原因是当添加硫酸铵时,降低了尿素生成蜜勒胺的活化能,使更多的蜜勒胺生成并进一步转化为g-C₃N₄。硫酸铵的添加,使g-C₃N₄的制备成本降低了45%,拓展了g-C₃N₄的可见光吸收范围,改变了g-C₃N₄对罗丹明B（RhB）的降解路径,为其投入实际应用提供了可能。（2）采用三聚氰胺为前驱体,硫酸铵作为气泡模板,通过一步热聚合法制备得到介孔石墨相氮化碳（mpg-C₃N₄）纳米片。三聚氰胺与硫酸铵的质量比对氮化碳纳米片材料的光催化性能具有较大影响,当质量比为1:1时,制得的5-CN具有最好的催化降解活性,在可见光照射下,60min内对RhB的降解率高达92.6%,对RhB可见光催化降解速率常数是本体g-C₃N₄的9.2倍。活性物种捕获实验结果证实了催化降解RhB的过程中起主要作用的活性物种为·O₂^-和h⁺。此外,mpg-C₃N₄纳米片具有良好的循环利用稳定性,五次循环使用后仍具有较高的光催化活性。mpg-C₃N₄纳米片可见光催化性能得以提高是由于其具有较高的比表面积、发达的孔结构、高效的光生载流子分离效率和超薄层的纳米片结构。后又对比了其对常见的几种模拟污染物的可见光催化降解活性,包括亚甲基蓝、甲基橙和苯酚,发现降解效率罗丹明B>亚甲基蓝>甲基橙≈苯酚,并提出合理解释。（3）由于不同前驱体所制备得到的氮化碳具有不同的分子和能带结构,因此g-C₃N₄自身也可以构建异质结来抑制光生电子与空穴的复合。采用三聚氰胺和尿素作为前驱体,通过简单的高温煅烧法,制备得到g-C₃N₄同型异质结复合材料。当尿素与三聚氰胺的质量比为7:3时,制备得到的7-CN具有最佳的可见光催化活性,可见光照射下,40min后对RhB的降解率高达97.62%,其对RhB的降解路径为·O₂^-和h⁺致使共轭发色团的裂解以及降解过程中所生成的一系列中间产物的分解。复合材料光催化性能的提高一方面是由于其内部含有大量的孔隙结构增加了光催化反应的活性位点,另一方面是由于u-CN与m-CN之间形成了Ⅲ型异质结,有效地提高了复合材料光生电子和空穴的分离效率。本论文的创新点:（1）首次通过添加硫酸铵提高了尿素生成氮化碳的产率,进一步调节硫酸铵的添加量,成功制得呈类球形的g-C₃N₄;（2）首次采用硫酸铵作为气泡模板,三聚氰胺为前驱体,通过一步煅烧法,制得g-C₃N₄纳米片。并针对其对罗丹明B、亚甲基蓝、甲基橙和苯酚的降解率不同,提出了合理解释。（3）首次利用尿素和三聚氰胺,通过高温煅烧法,成功制得具有较高可见光催化活性的g-C₃N₄同型异质结复合材料。