光催化技术具有反应条件温和、能耗低、能矿化污水中绝大多数有机物等突出优点，在难降解有机物处理中具有其他传统水处理工艺所无法比拟的优势，是一种极具发展前途的水处理技术。BiPO₄是一种新型的非金属含氧酸盐光催化剂，由于光催化活性高和成本低开始引起人们的关注。但由于其带隙较宽，对太阳能的利用率还不够理想。BiVO₄和Ag₃PO₄由于很好的可见光催化活性，近年来被广泛研究，但由于较高的成本，大规模工业生产受到限制。本文在对BiPO₄进行优化制备的基础上，采用水热法制备了BiPO₄/BiVO₄和BiPO₄/Ag₃PO₄两种复合光催化剂，分别采用粉晶X射线衍射、扫描电子显微镜及相应的能谱、X射线光电子能谱及紫外可见漫反射吸收谱对合成的样品进行了表征。并以亚甲基蓝为受试污染物，评价了BiPO₄的紫外光催化活性及BiPO₄/BiVO₄和BiPO₄/Ag₃PO₄复合体的可见光催化活性。取得的主要研究结果如下：（1）对BiPO₄进行了优化制备，得到的样品是大量棒状结构（长约4±2μm，宽约为1μm）与少量片状结构（约5¹0μm）同时存在的单斜相独居石结构BiPO₄，样品中只含有Bi、P与O元素，其禁带宽度为3.85eV。紫外光催化实验结果表明，水热合成pH值对样品的光催化性能影响较大，优化的制备条件为：水热合成pH值为2.25、温度为180℃、时间为72h。此条件下制备的样品在紫外光光催化反应60min后对MB的降解率为68.3%。虽其降解能力不及商业TiO2（85.5%），但由于BiPO₄的制备成本相对较低，故具备进一步研究价值。（2）制得的BiPO₄/BiVO₄复合光催化剂同时含有单斜相独居石结构BiPO₄和单斜相BiVO₄，样品中大颗粒的BiVO₄（大小约5²5μm的棒状结构）与小颗粒的BiPO₄共同存在，表面主要由Bi、P、V、O元素构成，吸收边界值明显向可见光区移动。可见光催化降解实验结果表明，水热合成pH值与反应物的P/V摩尔比对复合体的光催化性能产生影响，优化的制备条件为：水热pH值1.5、P/V摩尔比5:1。此条件下制备的样品进行可见光光催化反应4h后对MB的降解率达到96.1%，明显优于纯相BiVO₄（87.1%）的光催化降解能力，其表观速率常数大约为纯相BiVO₄的1.7倍。（3）制得的BiPO₄/Ag₃PO₄复合光催化剂同时含有六方相BiPO₄与单斜相独居石结构BiPO₄和立方相Ag₃PO₄，形貌与尺寸随着反应物中Bi/Ag摩尔比降低趋向Ag₃PO₄的形貌与尺寸，表面主要由Bi、Ag、P、O元素构成，吸收边界值明显向可见光区域移动。可见光催化降解实验结果表明，水热合成pH值及反应物的Bi/Ag摩尔比对复合体的光催化性能有影响，优化的制备条件为：水热pH值7.0、Bi/Ag摩尔比为4:3。此条件下制备的样品在光催化反应120min后对MB的降解率达到99.2%，优于Ag₃PO₄（98.5%）与P25（94.0%）的光催化效果，其表观速率常数与纯相Ag₃PO₄、P25相比具有显著提高。