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金属盐、单金属及合金材料是纳米材料的重要组成部分。金属催化剂容易烧结，催化活性大大降低。纳米金属和合金的工业应用迫切需要深入了解其热稳定性及高温烧结行为。目前对纳米粒子的熔点与其尺寸的关系的研究还不够系统。主要的障碍就是难以对纳米材料的组成、晶相、单分散性进行有效控制。本文拟将共沸精馏法和反相微乳法相结合来制备金属盐、单金属和合金纳米粒子。对纳米制备和包裹过程中的各项因素进行逐一研究，并通过TG-DTA来研究纳米粒子的烧结行为。 本文通过共沸精馏结合反相微乳法成功制备了NaBr纳米粒子，并对整个制备过程中的影响因素进行了研究。研究了表面活性剂、前躯体、水的加入量及搅拌速率对NaBr纳米粒子粒径的影响。通过TEOS水解成SiO2对NaBr纳米粒子进行包裹，研究了包裹前后纳米粒子的烧结行为。制备不同粒径的NaBr纳米粒子，研究了NaBr纳米粒子尺寸和熔点之间的关系。通过TG-DTA方法测定了43 nmNaBr纳米粒子的熔点为415℃。将其放入500℃管式炉中煅烧3 h，纳米粒子发生了团聚长大。通过研究发现在NaBr颗粒直径高于160 nm时，NaBr纳米粒子的熔点和宏观粒子的熔点一致；当NaBr纳米粒子直径在36 nm-160 nm之间时，NaBr纳米粒子的熔点随着尺寸的减小而减小。 通过共沸精馏结合反相微乳法也成功制备了Cu和Fe-Co合金。加入水合肼作为还原剂能够使得Cu纳米粒子更加分散均匀。确定了最佳还原条件：加入少量的水合肼后，在400℃氢气气氛下还原6 h。调节原料的配比，成功制备了13 nm的Cu纳米粒子，其熔点为457℃。以硝酸铁、硝酸钴为前躯体，通过同样的方法成功制备了3.3 nm Fe-Co纳米粒子。NaBr、Cu和Fe-Co合金的成功制备证明了共沸精馏和反相微乳法相结合能够制备出单分散的纳米粒子。本论文为其它纳米材料的制备及性能研究打下了基础。