本征柔性环氧树脂的制备及其增韧中温固化预浸料的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:yusaihua
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预浸料是由树脂浸润连续纤维或织物得到的组合物,通常树脂体系呈B阶段,是复合材料的中间体。环氧树脂作为最常用的中温固化预浸料树脂基体,必须具有良好的断裂韧性从而使预浸料中的纤维能有效传递应力,同时需要通过控制基体树脂的粘度来调整预浸料的粘接性能,并降低预浸料的树脂流动度以满足复合材料成型工艺要求。本论文采用聚氨酯预聚体接枝改性制备本征柔性环氧树脂(Intrinsic Flexible Epoxy Resin,简称IFEP),应用于预浸料树脂体系和中温固化碳纤维预浸料中,以实现增韧效果和复合材料成型工艺适应性的统一。1.以二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与聚氧化丙烯二醇(PPG, Mn=1000,2000,3000)通过预聚反应制备端异氰酸酯基聚氨酯预聚体(PPU1000, PPU2000, PPU3000),进而与双酚A型环氧树脂的羟基发生接枝反应得到不同分子量的本征柔性环氧树脂IFEP (IFEP1000, IFEP2000,IFEP3000)。异氰酸根基团含量测试表明预聚反应4h可达理论值,红外光谱和核磁共振波谱可确认PPU和IFEP的结构,凝胶渗透色谱(GPC)测试表明PPU及IFEP分子量与理论值一致。2.利用三种本征柔性环氧树脂(IFEP1000, IFEP2000, IFEP3000)制备了三种增韧树脂体系,考察了三种树脂体系的粘弹性、固化动力学、冲击韧性、热性能和增韧机理。流变测试表明随着PPG分子量的增加,IFEP增韧环氧树脂体系的特征松弛时间延长,凝胶时间缩短。相对于纯环氧树脂体系,IFEP增韧环氧树脂体系韧性大幅提升,其中,IFEP2000增韧环氧树脂体系KIC和冲击强度达到最佳。由于聚氨酯组分和环氧树脂溶解度参数的不同导致聚氨酯在环氧树脂基体中发生微相分离,IFEP2000增韧体系具有适中的相畴尺寸及分布,综上,以IFEP2000增韧环氧树脂体系综合性能最佳。3.应用IFEP2000本征柔性环氧树脂制备了不同IFEP含量的增韧树脂体系,考察了不同树脂体系的力学性能、固化特性、热性能和微观形貌等。力学测试表明随着IFEP含量增加,IFEP增韧体系冲击强度提高,60 wt%IFEP增韧环氧树脂体系效果最佳。DSC测试表明IFEP增韧树脂体系固化反应放热减少,DMA结果显示随着IFEP含量增加,IFEP增韧树脂体系Tg先下降后上升,60 wt%IFEP增韧环氧树脂体系Tg可达166℃。SEM测试表明随着IFEP含量增加,聚氨酯微相分离程度增大,60wt%IFEP增韧环氧树脂体系微相分离相畴为0.148~0.497μ m。4.应用60wt%IFEP2000制备环氧树脂体系,以热熔两步法工艺制备了T300碳纤维预浸料,考察了预浸料的粘温曲线、树脂流动度,并评价了复合材料板材的力学性能和微观形貌。结果表明相对于末增韧环氧树脂基预浸料,IFEP增韧预浸料具有更宽的加工窗口,树脂流动度降低,层间断裂韧性、层间剪切强度、冲击后压缩强度(CAI)提高,SEM结果显示IFEP增韧树脂基体与碳纤维结合紧密,聚氨酯在树脂基体中发生微相分离。
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