纳米金属氧化物往往具有比表面积大、活性位点多、催化性能优异等特点,被广泛应用于NOx等污染物脱除领域。纳米金属氧化物合成方法往往存在耗时、耗能、效果不佳等缺点。针对这一问题,本文提出了一种纳米金属氧化物的制备工艺——醋酸纤维燃烧辅助合成法。以烟蒂（醋酸纤维基固体废物）为燃料、硝酸盐溶液为前驱体,通过浸渍、烘干、燃烧等环节,在阴燃和明火燃烧条件下分别制备了Mn基和Fe基氧化物纳米颗粒。采用SEM、XRD、XPS、H2-TPR、N2吸附-脱附等表征方法和脱硝性能测试,对所制备纳米金属氧化物进行表征和性能评价。采用醋酸纤维燃烧辅助合成法在阴燃（350℃）和明火燃烧（450℃）条件下分别制备了纳米MnOx,记为MnOx-SD和MnOx-FD;用传统煅烧法制备MnOx,记为MnOx-T。测试结果表明,350℃阴燃条件下合成的MnOx-SD呈现40-50nm的不规则球形颗粒,具有最大的比表面积（18.06m~2/g）和孔体积（0.0604cm~3/g）,纳米颗粒表面的Mn4+和化学吸附氧Oad浓度最高,在100-300℃内表现出高达84.1%的NO脱除效率;而450℃明火燃烧条件下合成的MnOx-FD相比MnOx-WD颗粒分散性较差,其最高NO脱除效率为76.9%;煅烧法合成的MnOx-T性能最差,最高脱硝效率仅为21.2%。其主要原因是醋酸纤维中挥发分的释放使纳米颗粒形成更丰富的孔隙结构,且阴燃比明火燃烧更能缓解纳米颗粒的高温烧结。通过XPS对脱硝前后MnOx-SD表面活性物种进行表征,发现丰富的Mn4+和化学吸附氧Oad是脱硝性能优异的主要原因。为了证明上述方法具有一定的通用性,本文采用同样的方法在阴燃和明火燃烧条件下制备了FeOx。同时,为探究水分（烘干工艺）对于醋酸纤维燃烧辅助合成法制备纳米颗粒性能的影响,本文采用湿法燃烧合成法（无烘干过程）在350℃阴燃和450℃明火燃烧条件下制备了纳米FeOx,分别记为FeOx-SW和FeOx-FW。实验结果表明湿法燃烧合成的FeOx-SW与FeOx-FW比干法燃烧合成（有烘干过程）的FeOx-SD与FeOx-FD具有更大的比表面积和孔体积,纳米颗粒分散性更好,孔隙结构更丰富,FeOx-SW、FeOx-FW、FeOx-SD、FeOx-FD的比表面积依次为83.36m~2/g、50.04m~2/g、46.20m~2/g、37.82m~2/g,这是由于湿法燃烧合成中水分蒸发吸收热量并形成大量水蒸汽溢出,气流减缓了纳米颗粒的团聚生长和高温烧结。采用湿法阴燃合成的FeOx-SW具有最高浓度的Fe2+和化学吸附氧Oad,在200-300℃内表现出最高84.35%的NO脱除效率。XPS表征结果表明,催化剂表面丰富的Fe2+与化学吸附氧Oad是脱硝性能优异的主要原因,前者能诱导产生更多电子空穴有利于电子流动,后者具有高迁移率能加速氧化还原反应。