氧化铝模板法制备细粒径高结晶YAG颗粒的研究

来源 :东南大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:sky_fly2005
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白光LED是目前新兴的绿色光源之一,具有节能、环保、寿命长、体积小、响应速度快等优势,应用前景广阔。YAG荧光粉性能对白光LED的光色性能有着至关重要的影响。目前商用的YAG荧光粉使用传统的高温固相法制备,颗粒尺寸过大且粒径分布范围不均匀。制备高结晶性细粒径YAG荧光粉是本领域的研究难点,也具有良好的应用前景。本文首先研制出微米级α-Al2O3分散粉体和纳米Y2O3粉体,并以其为原料研究熔盐法制备高结晶性分散YAG粉体的技术,通过控制反应过程,成功制备出小粒径的YAG颗粒。本文采用化学沉淀法制备出微米级α-Al2O3粉体,研究了搅拌速度、促进剂、分散剂、热处理工艺等参数对α-Al2O3颗粒粒径及形貌的影响。研究表明:搅拌速度提高可以减小α-Al2O3颗粒的粒径;加入促进剂NH4F能够控制α-Al2O3趋于片状生长;提高煅烧温度有利于得到小粒径的α-Al2O3颗粒;采用随炉加热的方式并适当提高保温时间可以得到形貌规则的颗粒。在此基础上制备出粒径在3μm左右、分散性良好的片状α-Al2O3粉体。本文分别使用尿素沉淀法和碳酸氢铵沉淀法制备出纳米Y2O3粉体,研究发现:尿素沉淀法制备的颗粒粒径过大;碳酸氢铵沉淀法制备出小粒径的Y2O3颗粒;煅烧温度越低,越有利于颗粒的分散性。本文最终制备出100nm左右的Y2O3颗粒。本文以自制的α-Al2O3和纳米Y2O3粉体为原料,采用熔盐法制备出粒径小于5μm的YAG粉体。研究了不同熔盐体系、焙烧温度等因素对YAG产物的影响,并对制备工艺进行了改进,研究了三次处理对制备YAG颗粒的影响。研究发现,在NaCl熔盐中,当反应温度较低时,纳米Y2O3颗粒包裹在α-Al2O3颗粒表面;将此包裹体在KCl熔盐中1200℃焙烧,包裹更为致密;再在K2SO4熔盐中1400℃焙烧处理,成功得到小粒径的YAG颗粒,颗粒大小与α-Al2O3模板存在依赖性。本文分析了α-Al2O3模板法制备小粒径YAG颗粒的机理。本文认为,熔盐促进了纳米Y2O3颗粒运动到α-Al2O3颗粒表面;在接触点生成Y4Al2O9相;随着温度的升高,在α-Al2O3和Y2O3颗粒的界面进一步生成中间相YAlO3。最终转化为YAG单相。
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