随着抗生素在工业、畜牧业、医疗卫生、食品加工业等各个领域的广泛应用，抗生素残留问题以及其引发的环境污染问题也越来越受到人们的关注。基于环境中残留的抗生素多为痕量或超痕量并且干扰物质较多，已经开发出的检测方法大多无法满足其分析检测的要求。因此，有必要建立一个简单并高效的分离/富集方法来解决严重的抗生素残留问题。　　本文构建了聚氧乙烯鲸醋醚(Brij58)-盐双水相体系，并将该体系与高效液相色谱法联用分离和检测环境和食品中抗生素的残留。分析讨论出了体系中各影响因素对分离/富集目标物时的影响，确立显著影响因素，选出最优条件。为进一步研究环境污染与抗生素污染问题提供科学的方法和理论依据。主要研究内容包括如下几点:　　(1)实验测定了在288.15K、298.15K、308.15K三个温度下6组Brij58-无机盐双水相体系的双节线数据和液液相平衡数据，并对数据进行了关联拟合，确定了最佳拟合方程。研究了温度对双节线和系线的影响，探讨了有效排除体积和吉布斯自由能对盐分相能力的影响。　　(2)考察了六种无机盐与Brij58组成双水相的成相行为，最终选择了(NH4)25O4作为萃取体系的成相盐，同步分离/富集和分析/检测家禽中残留的痕量氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考三种抗生素。分别从盐的浓度、高聚物的浓度、温度、pH值这几个方面讨论了对萃取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考时萃取率和富集倍数的影响，最终确定了实验的最优萃取条件为:(NH4)2SO4的浓度为0.141 g·mL-1，Brij58的浓度为0.03 g·mL-1，温度为298.15K，pH值为4.5。　　(3)构建了Brij58-NaH2PO4双水相萃取体系与HPLC-UV联用的预处理以及检测方法，对牛奶、环境水样、鸡蛋中环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星进行同步分离测定。实验考察了影响萃取目标抗生素在两相间分配行为的主要因素:盐的浓度、高聚物的浓度以及温度。通过对实际样品的检测得出加标回收率为96.0％～100.6％，标准偏差小于5％。实验结果比较令人满意，说明此方法能够应用于环境水样和食品中残留的环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星抗生素的同步分离/富集和分析/检测中。