【摘 要】
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环氧树脂(EP)因其具有优异的力学性能、耐化学性和黏附性等,而被广泛应用于涂层、胶黏剂、复合材料、层压板、封装等领域。但是,由于其本身由碳氢链组成,在燃烧过程中会释放出大量的热量和有毒烟雾,对人们的生命安全造成严重威胁。基于此,本论文制备三种磷氮基(P/N基)阻燃剂,用于提升EP的火灾安全性能。主要研究内容如下:(1)应用酰氯反应合成了磷的氧化态为+5价的磷氮基阻燃剂二苯基烯丙基磷酰胺(DPCA)
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环氧树脂(EP)因其具有优异的力学性能、耐化学性和黏附性等,而被广泛应用于涂层、胶黏剂、复合材料、层压板、封装等领域。但是,由于其本身由碳氢链组成,在燃烧过程中会释放出大量的热量和有毒烟雾,对人们的生命安全造成严重威胁。基于此,本论文制备三种磷氮基(P/N基)阻燃剂,用于提升EP的火灾安全性能。主要研究内容如下:(1)应用酰氯反应合成了磷的氧化态为+5价的磷氮基阻燃剂二苯基烯丙基磷酰胺(DPCA),制备了阻燃剂添加量分别为2 wt%、5 wt%和8 wt%的环氧树脂复合材料(EP-DPCA)。此外,EP-8%DPCA的LOI值为27.8%。锥形量热测试(CCT)结果显示,EP-5%DPCA的热释放速率峰值(PHRR)、CO释放速率峰值(PCOPR)和CO2释放速率峰值(PCO2PR)与纯EP相比分别降低了41%、33%和43%。通过阻燃机理的分析,本文发现EP火灾安全性能的提升主要是由阻燃剂在气相中的猝灭效应、稀释效应和在凝聚相中的催化成炭效应所致。(2)为进一步提高环氧树脂的阻燃性能,本文合成了磷的氧化态(+3)较低的磷氮基阻燃剂N-烯丙基-P,P-二苯基膦酰胺(DCA),制备了具有不同阻燃剂含量(2 wt%、5 wt%和8 wt%)的阻燃环氧树脂复合材料(EP-DCA)。结果表明,当DCA添加量为8wt%时,环氧树脂复合材料的LOI值达33.2%,UL-94达到V-1等级。同时,其PHRR与纯EP相比降低了37%。热重分析结果显示,与纯EP相比,含8 wt%DCA的复合材料降解速率降低了35%。紫外分析结果显示,含5 wt%DCA的复合材料透明度仅下降了5.9%。(3)由于硫元素的引入能够与磷、氮元素产生协同作用,增强环氧树脂的防火安全性能。因此,本文利用酰氯反应制备了含磷、氮和硫元素的阻燃剂P,P对二苯基-N-(2-(噻吩-2-基)乙基)膦酰胺(SFDC),进而制备阻燃剂添加量分别为2 wt%、5 wt%和8wt%的环氧树脂复合材料(EP-SFDC)。结果表明,SFDC添加量为8 wt%时,EP-8%SFDC的UL-94达到V-1等级,且锥形量热测试结果显示,阻燃剂的添加量为5 wt%时,复合材料的PHRR、总热释放(THR)、烟释放速率峰值(PSPR)和总烟雾产生量(TSP)与纯EP相比分别降低了14%、14%、24%和15%。以上说明,阻燃剂的引入使得环氧树脂具有阻燃,抑制热释放和烟气释放的作用,提高了环氧树脂复合材料的防火安全性能。
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