世界各国对能源的需求随着人类发展日益增加,引发的能源危机导致了如温室效应、酸雨、水体污染等一系列环境问题的恶化。因此研究者们不断寻找能够代替传统化石能源的新能源,诸如:太阳能、风能、氢能等。因为氢能热值高,对环境无污染,故成为替代传统不可再生能源的最佳能源。虽然利用半导体进行光催化分解水制氢是能够将太阳能转化为氢能的一种可行性技术。但单一半导体存在的较宽的带隙、较易复合的电子-空穴对、较短的光生载流子寿命等诸多问题。因此探索出能够改善此问题的方法获得研究者们广泛的关注。本论文主要研究了过渡金属元素Ni应用于光催化产氢体系中的性能。主要的工作内容如下:（1）利用水热法将Bi2S3与Ni（OH）2相结合,成功合成了花状的复合催化剂Bi2S3/Ni（OH）2。采用BET、UV-Vis、PL和电化学技术研究了光催化剂的微观结构、光学性能、物理化学性能。Bi2S3/Ni（OH）2复合催化剂与Bi2S3和Ni（OH）2相比提高了比表面积和可见光利用率。同时,n-n异质结的构建,降低了电子与空穴的复合速率,提高了可见光照射下光催化分解水制氢的能力。（2）进一步探究Ni（OH）2与金属硫化物ZnS相结合后,形成的复合催化剂ZnS/Ni（OH）2具有Z-型异质结结构。通过表征实验得出形成的Z-型异质结有利于光生载流子的分离和转移,抑制电子和空穴的复合,从而提高产氢性能。（3）双金属氧化物因其优异的光催化性能而受到广泛关注。NiCo-LDO具有良好的电活性,能有效地调节电荷的分布。并且NiCo-LDO为二维的层状的形貌,这种形貌可以提供更大的比表面积。将双金属氧化物NiCo-LDO与NiWO4进行复合,形成p-n型异质结,由于费米能级位置的改变,形成内建电场,有效促进界面电荷转移,抑制电子-空穴对的复合,进而使光催化分解水产氢的性能增强。（4）将2D近似六边形的NiCo-LDO负载到CoWO4表面,形成具有p-n异质结结构的复合催化剂。通过一系列的表征,得出形成的p-n异质结有助于光生电子和空穴的分离和转移,提高光催化析氢活性。（5）Ni基材料由于其高的光催化活性和无毒性而受到广泛的关注。结合之前双金属氧化物的研究,将Ni基金属硫化物NiS与双金属氧化物CuMn-LDO相结合,合成了复合催化剂。采用XRD、SEM、TEM、EDX和XPS对催化剂的晶体结构、形貌和化学成分进行了表征。通过PL光谱、UV-Vis和电化学测试方法对催化剂的光电性能进行了测试。在光照条件下测定了复合催化剂的光催化性能。结果表明,复合催化剂产氢性能的增强是由于p-p异质结的形成,抑制了电子和空穴的重组,提高了光生成载体的分离能力。