石墨烯类材料的制备及其气体分离和敏感研究

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石墨烯材料是最近几年发展迅速的一种新型材料,其由单层碳原子形成sp2杂化二维蜂窝状晶格结构。因具有一系列非常独特的电学、力学、热学等性质,石墨烯类材料已在电子学、磁学、光学、生物医学、催化、储能等诸多领域显示出了巨大的应用价值和潜能,在气体分离和传感器领域同样有着广阔的应用前景。气体分离是一种利用薄膜材料自身选择作用,在外部作用力如温度、压力的推动下,对混合物中的不同组分进行分离和提纯的一种技术,其中的关键是具有高性能的分离薄膜材料。同时,利用气体传感器敏感材料特性对不同气体的敏感度不同实现气体选择性检测并提高检测灵敏度。  为此,本文利用半导体微纳传感的实验手段研究氧化石墨烯复合膜孔径特性对气体分离的影响和规律。以石墨烯重要的衍生物之一氧化石墨烯材料为研究对象,通过合成和表征考察其物理化学性能,并在此基础上研究了氧化石墨烯和聚合物复合薄膜的成膜机制,对其进行表征,并对这种复合薄膜进行了气体渗透的实验测试。然后制备了还原氧化石墨烯和聚合物的复合敏感薄膜,构建了CO2敏感传感器,利用气体敏感测试系统对制备的传感器进行气敏性能检测和分析。主要研究内容如下:  合成制备石墨烯类材料:采用化学氧化法制备氧化石墨烯纳米小片,并通过XRD、AFM、FT-IR、Raman等表征考察其物理和化学性质。结果表明氧化石墨烯通过化学氧化天然鳞片石墨的方法可制得,并且氧化石墨烯在水中经过超声可以得到分散均匀、稳定的纳米小片。  制备氧化石墨烯/支化聚乙烯亚胺(Branched-PEI)复合膜:通过简单的旋涂法在多孔陶瓷支撑体上通过层层自组装(LBL)法制备出连续无缺陷的氧化石墨烯/支化-聚乙烯亚胺(Branched-Polyethylenimine)复合膜,通过支化聚乙烯亚胺与氧化石墨烯的静电自组装方法,氧化石墨烯片层间距得到调节,并由于静电力的相互吸引,薄膜稳定性比较好。单组份气体分离实验得到该膜对H2/CO2理想选择性为11,H2/C3H8的理想选择性为100。  制备PEI-rGO敏感薄膜CO2传感器:通过喷涂制备薄膜的方法将还原氧化石墨烯和有机聚合物PEI涂覆于金叉指电极上,金叉指电极是通过简单的热蒸发和光刻法在SiO2/Si基底上制备的。然后利用气体敏感测试系统对传感器进行气敏测试。其对CO2具有选择性检测作用,并且预期检测最低限度达到目前技术能检测到的CO2浓度最低值20ppm。
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